[发明专利]低聚木糖中5-羟甲基糠醛和糠醛含量的检测方法

说明书

一种低聚木糖中5‑羟甲基糠醛和糠醛含量的检测方法，所述方法包括以下步骤：以甲醇溶液分别对5‑羟甲基糠醛和糠醛标准品和含5‑羟甲基糠醛和糠醛的低聚木糖供试品进行溶解，制成标准品溶液和供试品溶液；使用C18色谱柱，在0.5～1.0mL/min的流动相流速下进行分离，在波长284nm下通过高效液相色谱对所述供试品溶液进行检测；以及通过将所述供试品溶液的测定结果与对标准工作溶液进行测定而制作的标准工作曲线进行比较，获得检测结果，其中，所述流动相为水‑甲醇、水‑乙腈、0.01M乙酸铵水溶液‑甲醇和0.01M乙酸铵水溶液‑乙腈混合溶液中的至少一种，所述流动相按水相/有机相＝95:5‑40:60(v/v)的比例形成。

技术领域

本发明涉及一种对低聚木糖中5-羟甲基糠醛和糠醛的含量进行检测的方法，属于医药技术领域。

背景技术

低聚木糖(xylo-oligosaccharides)又称木寡糖，是由2～7个木糖分子以β-1,4糖苷键结合而得到的以木二糖和木三糖为主要成分的低聚木糖混合物。低聚木糖具有显著的双歧杆菌增殖效果，用量小，且具有耐热、耐酸、难发酵、降低水活性等诸多特点。可广泛应用于食品工业、医药保健品、饲料添加剂等行业中(非专利文献1)。

羟甲基糠醛(5-HMF)和糠醛(2-F)是美拉德反应的中间产物，主要存在于可能发生糖降解反应和美拉德反应的产品中，研究表明，一定量的糠醛或5-羟甲基糠醛被机体吸收后，会对肝脏、肾脏、心脏等器官产生不良影响；5-羟甲基糠醛还对眼黏膜、上呼吸道黏膜等产生刺激作用(非专利文献2-4)。因此，5-HMF和2-F是工业生产的低聚木糖中重要的有害物质。

目前，5-HMF和2-F的检测方法主要有高效液相色谱法(非专利文献5-8)、分光光度法(非专利文献9)、气相色谱法(非专利文献10)和液相色谱-质谱联用(非专利文献11)等，国内外关于蜂产品(非专利文献5，9)、乳制品(非专利文献6)、糖浆(非专利文献7)等食品和香丹注射液(非专利文献8)及葡萄糖注射液(非专利文献10)等医药品中5-HMF和2-F的检测方法均有报道，然而，对于低聚木糖中的5-HMF、2-F的测定，现有技术中鲜有研究报道。丁长河等(微波处理对玉米芯酶法制备低聚木糖的影响，河南工业大学学报，Vol27，No.5，P5-8，2006年10月)记载了可使用分光光度法对低聚木糖中的糠醛进行测定，然而该方法仍存在精度较低(仅0.001mg/mL)、难以同时分别准确测定糠醛和5-羟甲基糠醛含量等缺点。从而，目前对于简便快速、准确率高的对低聚木糖中的5-羟甲基糠醛和糠醛含量同时进行测定的分析检测方法存在实际需求。

现有技术

非专利文献

1许正宏，熊筱晶，陶文沂低聚木糖的生产及应用研究进展[J]食品与发酵工业，2001，28(1)：56-59

2张玉玉，宋弋，李全宏，食品中糠醛和5-羟甲基糠醛的产生机理、含量检测及安全性评价研究进展[J]，食品科学，2012，33(5)：275-279

3谭俊杰，柴建国，张善飞等参麦注射液中5-羟甲基糠醛含量的高效液相色谱测定[J]，时珍国医国药，2010，21(7)：1624-1625

4T,Haugen M,Murkovic M,et al.Dietary exposure to 5-hydroxymethylfurfural from Norwegian food and correlations with urinemetabolites of short-term exposure[J].Food Chem Toxicol,2008,46(12):3697-3702.