[发明专利]一种采用络合法利用羊毛脂制备液晶用胆固醇的方法

说明书

本发明公开了一种采用络合法利用羊毛脂制备液晶用胆固醇的方法，包括以下步骤：皂化、薄膜蒸发、分子蒸馏、络合、解络合、结晶、酸洗、碱洗、中性洗和干燥等。皂化反应中，将采用油相加入水相的加料方式，可解决碱与羊毛脂外围反应结成膜，使里面的羊毛脂无法与碱充分接触反应的问题，皂化率达到90%；本发明采用络合法利用羊毛脂制备液晶用胆固醇，液晶用胆固醇收率高、含量高达98.5%、生产成本较低、适合工业化生产。

技术领域

本发明属于生物技术领域，特别是涉及一种采用络合法利用羊毛脂制备液晶用胆固醇的方法。

背景技术

胆固醇又名胆脂醇，胆甾醇，是一种天然的甾体资源，是液晶工业的主要原材料。羊毛脂是羊的皮脂腺分泌出来的、附着在羊毛上的一种油状物，羊毛脂中约含有10%左右的胆固醇。目前从羊毛脂中提取胆甾醇的方法大致分为五类：色谱法、溴化法、分子蒸馏法、超临界萃取法、溶剂选择结晶法和配合法，由于羊毛脂为易乳化物质，通过各方法得到的羊毛脂胆固醇含量均低于96%，而且杂质含量较大。但是液晶用胆固醇对产品的质量要求十分苛刻，一般要求含量在98%以上，因此需要提供一种利用羊毛脂制备液晶用胆固醇的新的工艺路线，从而生产出合格的液晶用胆固醇。

发明内容

本发明的目的就在于克服上述不足，提供一种胆固醇收率高、含量高、生产成本较低、适合工业化生产的利用羊毛脂制备液晶用胆固醇的方法。

为达到上述目的，本发明是按照以下技术方案实施的：

一种采用络合法利用羊毛脂制备液晶用胆固醇的方法，包括以下步骤：

S1. 皂化，向皂化釜中加入适量的氢氧化钠溶液，加热搅拌，缓慢加入熔化的羊毛脂，持续搅拌回流8h；

S2. 薄膜蒸发，薄膜蒸发器进行薄膜蒸发；

S3. 分子蒸馏，进入分子蒸馏系统进行分子蒸馏；

S4. 络合，进入络合釜中，加入适量的乙酸乙酯，预热，然后加入适量的甲醇和氯化钙，搅拌进行络合反应，反应完成后冷却至22-25℃，使络合物充分结晶析出，加入的乙酸乙酯与氯化钙的重量比为4:1-8:1，加入的甲醇与氯化钙的重量比为1:3-1:1；

S5. 解络合，过滤出络合物，用乙酸乙酯洗涤；加入一定量的纯化水和乙酸乙酯搅拌溶解络合物，分出有机层，在用纯化水洗涤有机层；真空中蒸发有机溶剂得粗胆固醇；

S6. 结晶，把上述粗胆固醇加入反应釜中，加入20倍重量的乙醇，加热至78℃，加入1.5%的活性炭，回流1小时。热过滤，滤液放至结晶桶中。冷却结晶。过滤，烘干；

S7. 酸洗，将步骤S6中所得胆固醇加入反应釜中，加入8-20倍重量的乙醇，调节PH值为2-4，加热溶解，回流1-2h，冷却结晶，过滤；

S8. 碱洗，将步骤S7中所得胆固醇加入反应釜中，加入8-20倍重量的乙醇，调节PH值为9-13，加热溶解，回流1-2h，冷却结晶，过滤；

S9. 中性洗，将步骤S8中所得胆固醇加入反应釜中，加入8-20倍重量的乙醇，调节PH值为7-8，加热溶解，加入适量的活性炭，回流1-2h，过滤，将滤液冷却结晶，过滤；

S10. 干燥。

进一步的，薄膜蒸发条件为：真空度为0.09-0.092MPa，温度为145-150℃。

进一步的，分子蒸馏条件为：真空度为1-50Pa，温度为145-150℃。

进一步的，络合反应的条件为：温度为40-60℃，反应时间为0.5-1h。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：