[发明专利]WC‑Co硬质合金中两种钴相的分析检测方法

权利要求书

1.WC-Co硬质合金中两种钴相的分析检测方法，依次包括：

(一)采用离子束抛光法制备样品；

(二)将制备好的样品放入扫描电镜样品台上,设置扫描电镜工作参数，选择要分析的区域对图像进行聚焦、消像散及倾斜校正,获取清晰的待分析区域的图像；

(三)EBSD软件中导入需要标定的物相晶体学数据；

(四)在EBSD控制软件中设置EBSD探头位置为175～181mm,进行图像采集,漂移校正；

(五)图像采集完成后进行花样优化,通过相机参数设置，对花样进行静态背底扣除；

(六)设置图像分辨率：像素合并模式、采集步长,对感兴趣区域进行数据采集；

(七)输出相统计数据和EBSD分层图像，通过颜色区分不同的物相；

(八)计算两种钴相的相对含量：根据EBSD识别的相点由软件计算出的面积百分含量ω_WC、ω_{α_Co}、ω_{ε_Co},

α_Co在粘结相中的质量分数为:ε_Co在粘结相中的质量分数为:W_{ε_Co}＝1-W_{α_Co}。

2.根据权利要求1所述的WC-Co硬质合金中两种钴相的分析检测方法，其特征在于：所述离子束抛光法制备样品，依次包括以下步骤：

(一)将合适大小的待测WC-Co硬质合金样品，经过镶嵌、粗磨、精磨及抛光，将待测面制备成金相镜面；

(二)将制成金相镜面的样品用银导电胶粘于离子束抛光用挡板上；

(三)将挡板与样品放入离子束抛光仪腔室中，调节离子枪角度使离子枪与挡板上沿处于同一水平面，采用离子束轰击样品，使样品表面原子或分子被逐个溅射出来；

(四)设定离子束抛光参数，对样品进行第一遍高电压抛光；

(五)再次设定离子束抛光参数，对样品进行第二次低电压修整，即获得经离子束抛光后制备好的样品。

3.根据权利要求2所述的WC-Co硬质合金中两种钴相的分析检测方法，其特征在于：所述离子束抛光用挡板材料为钛。

4.根据权利要求2所述的WC-Co硬质合金中两种钴相的分析检测方法，其特征在于：所述待抛光面高于挡板上端面0.2～0.5mm。

5.根据权利要求2所述的WC-Co硬质合金中两种钴相的分析检测方法，其特征在于：所述离子束为氩气通过电离并经过电场加速后形成的高能氩离子束流。

6.根据权利要求2所述的WC-Co硬质合金中两种钴相的分析检测方法，其特征在于：所述第一遍高电压抛光参数为:Ar flow:0.1sccm,Guns:30uA,chanmber presure:＜3E-05torr，HV:5～7kV,time:3～5h。

7.根据权利要求2所述的WC-Co硬质合金中两种钴相的分析检测方法，其特征在于：所述第二遍低电压修整，离子束抛光参数设定为:Ar flow:0.1sccm,Guns:30uA,chanmber presure:﹤3E-05torr，HV1～3kV,time:20～40min。

8.根据权利要求1所述的WC-Co硬质合金中两种钴相的分析检测方法，其特征在于：所述导入需要标定的密排六方结构WC、面心立方结构α_Co、密排六方结构ε_Co的物相晶体学数据。

9.根据权利要求1所述的WC-Co硬质合金中两种钴相的分析检测方法，其特征在于：所述EBSD探头位置为175～181mm。

10.根据权利要求1所述的WC-Co硬质合金中两种钴相的分析检测方法，其特征在于：所述图像采集后花样优化的相机参数设置为:像素合并模式2×2,增益15,曝光时间为自动；EBSP花样应条纹清晰且无明显宽化,优化求解器处理后,MAD应小于0.5。

11.根据权利要求1所述的WC-Co硬质合金中两种钴相的分析检测方法，其特征在于：所述像素合并模式为2×2,采集步长一般为0.01μm；采集完毕后,相统计的零解析率应小于10％。