[发明专利]一种柱层析分离VA醋酸酯与过氢VA醋酸酯及其异构体的方法在审
| 申请号： | 201611198214.X | 申请日： | 2016-12-22 |
| 公开（公告）号： | CN108218751A | 公开（公告）日： | 2018-06-29 |
| 发明（设计）人： | 王成龙;吕国锋;黄国东;管敏虾;罗江桥;章萍萍 | 申请（专利权）人： | 上虞新和成生物化工有限公司;浙江新和成药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C403/12 | 分类号： | C07C403/12 |
| 代理公司： | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人： | 陈华 |
| 地址： | 312369 浙江省绍兴市上*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 洗脱液 母液 非极性溶剂 预处理母液 柱层析分离 洗脱剂 异构体 精制 紫外分光光度计 定性分析 硅胶层析柱 旋转蒸发仪 极性溶剂 流速控制 浓缩回收 液相色谱 混合液 体积比 收率 洗脱 | ||
1.一种柱层析分离VA醋酸酯与过氢VA醋酸酯及其异构体的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将VA醋酸酯母液以体积比1～2:1溶于非极性溶剂中，得到预处理母液；
2)将步骤1)中的预处理母液加入到硅胶层析柱上，以洗脱剂进行洗脱，流速控制在5～10ml/min，洗脱液以液相色谱、紫外分光光度计定性分析，收集高含量VA洗脱液；所述洗脱剂为至少一种非极性溶剂和至少一种极性溶剂的混合液；
3)将步骤2)中得到VA洗脱液经旋转蒸发仪浓缩回收即得高含量精制VA醋酸酯母液。
2.根据权利要求1所述的柱层析分离VA醋酸酯与过氢VA醋酸酯及其异构体的方法，其特征在于，所述非极性溶剂为正己烷或环己烷。
3.根据权利要求1所述的柱层析分离VA醋酸酯与过氢VA醋酸酯及其异构体的方法，其特征在于，所述极性溶剂为甲醇或乙醇。
4.根据权利要求1所述的柱层析分离VA醋酸酯与过氢VA醋酸酯及其异构体的方法，其特征在于，所述步骤2)中极性溶剂占混合液的体积含量为1～20％。
5.根据权利要求1所述的柱层析分离VA醋酸酯与过氢VA醋酸酯及其异构体的方法，其特征在于，所述步骤2)中洗脱剂为甲醇-正己烷、乙醇-正己烷、甲醇-环己烷、乙醇-环己烷、甲醇-乙醇-环己烷或甲醇-乙醇-正己烷。
6.根据权利要求5所述的柱层析分离VA醋酸酯与过氢VA醋酸酯及其异构体的方法，其特征在于，所述步骤2)中洗脱剂为18vol.％甲醇-82vol.％正己烷、2vol.％甲醇-98vol.％正己烷、10vol.％乙醇-90vol.％正己烷、5vol.％甲醇-95vol.％环己烷、10vol.％乙醇-90vol.％环己烷、2vol.％甲醇-5vol.％乙醇-93vol.％环己烷、6vol.％甲醇-2vol.％乙醇-92vol.％正己烷或10vol.％甲醇-1vol.％乙醇-89vol.％正己烷。
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