[发明专利]一种镁/镁合金基体表面的硅烷-氧化铈-水滑石复合涂层的制备方法有效
申请号: | 201611196381.0 | 申请日: | 2016-12-22 |
公开(公告)号: | CN107059005B | 公开(公告)日: | 2019-07-30 |
发明(设计)人: | 张芬;姚青松;曾荣昌;张昌磊;郭莲;宋亮 | 申请(专利权)人: | 山东科技大学 |
主分类号: | C23C28/04 | 分类号: | C23C28/04;C23C18/12 |
代理公司: | 青岛智地领创专利代理有限公司 37252 | 代理人: | 毛胜昔 |
地址: | 266590 山东省青*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 复合涂层 水滑石 镁合金基体 铈盐 硅烷偶联剂 镁合金 氧化铈 硅烷 预处理 水滑石前驱体 混合溶液中 耐腐蚀性能 防腐处理 附着力强 化学原料 机械装备 技术路线 技术特点 结构用材 结构致密 使用寿命 水热合成 水溶性盐 无水乙醇 超纯水 沉积 海工 薄膜 浸泡 环保 | ||
1.一种镁/镁合金基体表面的硅烷-氧化铈-水滑石复合涂层的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
第一步,水滑石前驱体的制备
按摩尔比3:1:8:2的比例,分别称取Mg(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O、NaOH和Na2CO3,备用;
将所取Mg(NO3)2·6H2O置于三口烧瓶中,加去离子水溶解,配制成摩尔浓度为0.3M的Mg(NO3)2·6H2O溶液;然后,加入所取Al(NO3)3·9H2O,搅拌溶解,配成混合溶液A,并将混合溶液A置于50-80℃的水浴中加热,直至三口烧瓶中的混合溶液A温度不再变化;
将所取NaOH置于容器中,加去离子水溶解,配制成摩尔浓度为0.8M的NaOH溶液;然后,加入所取Na2CO3,搅拌溶解,配制成混合溶液B;
采用边剧烈搅拌、边逐滴滴加的方式,将上述混合溶液B全部加入到上述三口烧瓶中,与混合溶液A均匀混合;
然后,继续搅拌24-72小时,再静置陈化24-72小时,得到乳白色溶胶状的前驱体;
第二步,镁合金预处理步骤
取镁/镁合金坯材,打磨,以去除其表面氧化层,至坯材表面无明显毛刺后,用有机溶剂洗净,吹干,得到镁/镁合金基材备用;
第三步,水滑石涂层的制备
将乳白色溶胶状的前驱体移入水热反应釜内,并将镁/镁合金基材埋入乳白色溶胶状的前驱体中,将水热反应釜密封后,置于干燥箱中,在80-150℃下,保温24-72小时以使水热反应完全;
然后,打开水热反应釜,取出镁/镁合金基材,用去离子水洗净、吹干,得到具有水滑石涂层的镁/镁合金材料;
第四步,复合涂层的制备
按质量比400-600:100-300:1200-1700:1-3的比例,分别称取无水乙醇、硅烷偶联剂、超纯水和铈盐,备用;
其中,铈盐为水溶性盐;
将所取无水乙醇倒入烧杯中,依次加入硅烷偶联剂、超纯水,搅拌0.5-3小时,配成混合溶液C;
上述混合溶液C中,硅烷偶联剂的质量分数为9.09%;
然后,加入所取的铈盐,继续搅拌0.5-3小时,得到混合溶液D;
将上述具有水滑石涂层的镁/镁合金材料浸没在混合溶液D液面下,置于烘箱中,在80-150℃下反应1-4小时,然后,取出;
将镁/镁合金材料再放入烘箱中,在80-120℃下烘干2-6小时,即得。
2.根据权利要求1所述的镁/镁合金基体表面的硅烷-氧化铈-水滑石复合涂层的制备方法,其特征在于,所述硅烷偶联剂为N-辛基三乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、氯丙基三乙氧基硅烷、Y-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷或甲基三甲氧基硅烷。
3.根据权利要求1所述的镁/镁合金基体表面的硅烷-氧化铈-水滑石复合涂层的制备方法,其特征在于,所述镁合金的牌号为AZ31、AZ91、AM50、Mg-0.5Ca、Mg-1Ca、Mg-1.5Ca、Mg-1Li-1Ca、Mg-1Li-1Ca-1Y、Mg-4Li-1Ca、Mg-4Li-1Ca-1Y、Mg-8Li-1Ca或Mg-8Li-1Ca-1Y。
4.根据权利要求1所述的镁/镁合金基体表面的硅烷-氧化铈-水滑石复合涂层的制备方法,其特征在于,所述铈盐为硝酸铈、硫酸铈或乙酸铈。
5.根据权利要求1-4任一所述的镁/镁合金基体表面的硅烷-氧化铈-水滑石复合涂层的制备方法,其特征在于,所制得的硅烷-氧化铈-水滑石复合涂层,其表面的接触角可达到151.5°,具有超疏水效果。
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