[发明专利]一种从含砷碱浸液中获得高纯碲的方法

说明书

一种从含砷碱浸液中获得高纯碲的方法，本发明涉及一种含砷碲铅锡的碱浸液，该碱浸液是氧压碱浸处理高砷锑烟尘之后的浸出液。通过硫酸将碱浸液中和，中和液选择性还原，还原后液为纯亚砷酸钠溶液，用于硫酸锌溶液砷盐净化除钴镍的原料，还原渣和中和渣经氢还原、真空蒸馏获得99.999％以上的高纯碲。本发明将从高砷溶液中回收碲，并获得纯亚砷酸钠溶液用于湿法炼锌硫酸锌溶液砷盐净化除钴镍原料。本发明工艺流程短，回收率高，解决了传统工艺提取过程中污染问题。

技术领域

本发明属于湿法冶金技术领域，具体涉及一种从含砷碱浸液中获得高纯碲的方法。

背景技术

碲在太阳能电池、光磁盘记录、温差致冷等方面均有广泛的应用，也越来越受到国内外科技工作者的重视和青睐，碲也被认为21世纪高新技术领域的重要支撑材料之一。但是碲在1942年才开始实行大规模工业化生产，而近年来随着高新产业发展迅速，导致碲的需求量急剧增加。所以在碲储量有限的情况下，从废弃物中综合回收金属碲就具有重大意义。在铅、锌的熔炼和焙烧过程中，产出的高砷锑烟尘不仅含有大量的砷、锑，还含有少量的碲。氧压碱浸处理高砷锑烟尘之后，含砷碱浸液中含有部分的碲，如何使其中的稀散金属碲综合回收是目前未能很好解决的难题。

中国发明专利公开号CN103264997A，公开了一种从低浓度碲液中提取碲的方法。在低浓度碲液中加入HCl溶液，得到预处理碲液水相，其中HCl浓度为4.5mol/L；按相比1:1加入磷酸三丁醋/煤油有机相，振荡萃取2～4min，萃取级数一级，静置分层后，得到负载有机相；按相比1:1加入NH₄Cl溶液水相进行反萃，振荡萃取0.5～2min，萃取级数三级，静置分离水相；将上述反萃后的含碲水相通过蒸发法或沉淀法，制得碲产品。该发明采用萃取→反萃→沉淀工艺流程从含碲溶液中提取碲，工艺流程长，操作复杂，同时试剂消耗大。

中国发明专利公开号CN101844750A，公开了一种含碲物料制备高纯碲的方法。该方法是采用化学方法处理制备得到高纯碲。将含碲物料经过氧化、酸浸、过滤得到粗碲；在氧化剂作用下酸性溶液浸出粗碲，经过滤得到含碲溶液；在含碲溶液中加入还原剂，反应后加热过滤，在滤液中再次加入还原剂，在加热下反应后过滤得到碲粉；在氧化剂作用下酸性溶液溶解碲粉后加入还原剂得到精碲；在200℃～800℃下，氢气处理精碲得到高纯碲。该发明含碲冶炼渣提取精碲工艺流程长，流程冗长复杂，回收周期长。

发明内容

为了解决含碲碱浸液中碲回收率低，工艺流程复杂的难题，本发明提出一种从含砷碱浸液中获得高纯碲的方法，包括如下步骤：

(1)中和：取含砷碱浸液，调节所述含砷碱浸液的pH值为4-6，液固分离后，得中和液和中和渣，其中，中和渣进入后续氢还原工序；

(2)选择性还原：向步骤(1)所得中和液中通入还原性气体进行还原，还原结束后，液固分离后得到还原液和还原渣；所述还原液为纯亚砷酸钠溶液，用作硫酸锌溶液砷盐净化除钴镍的原料；

(3)氢还原、真空蒸馏：步骤(2)所得还原渣与步骤(1)所得中和渣进行氢还原，得到粗碲和铅渣，铅渣作为炼铅原料，粗碲在具有两个冷凝段和一个蒸馏段的真空蒸馏炉中真空蒸馏，得到99.999％以上的高纯碲。

本发明的方案是通过硫酸中和，脱除碱浸液中的铅和一部分的碲，中和液选择性还原，还原后液为纯亚砷酸钠溶液，用于硫酸锌溶液砷盐净化除钴镍的原料，还原渣和中和渣经氢还原、真空蒸馏获得99.999％以上的高纯碲，从而实现了含砷碱浸液中各有价金属之间的分离，并且有效地实现了资源化和无害化。本发明资源综合利用率高，原料适应范围广，解决了传统提取工艺过程中的污染问题。

中和工序的化学方程式如下所示：

Na₂TeO₃+H₂SO₄＝TeO₂↓+Na₂SO₄+H₂O