[发明专利]一种检测五氯酚钠残留的方法及应用在审
申请号: | 201611191569.6 | 申请日: | 2016-12-21 |
公开(公告)号: | CN106841416A | 公开(公告)日: | 2017-06-13 |
发明(设计)人: | 刘刚;韩肖;周凯;陈雷 | 申请(专利权)人: | 杭州海润泰合检测技术有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 北京天奇智新知识产权代理有限公司11340 | 代理人: | 陈永宁 |
地址: | 310000 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 检测 五氯酚钠 残留 方法 应用 | ||
1.一种检测五氯酚钠残留的方法,其特征在于:利用硫酸和正己烷提取样品中的五氯酚钠残留,之后使用高效液相色谱质谱联用仪检测;所述硫酸溶液的浓度为6%。
2.根据权利要求1所述检测五氯酚钠残留的方法,其特征在于:步骤如下:
1)提取纯化
精确称量5.00g样品,加入15mL 6%硫酸水溶液,再加入20mL正己烷,超声20min,加入5gNaCl,振荡1min,4000r/min离心5min,将上清液于梨形瓶中旋蒸至干,再加入10mL 8%三乙胺乙腈水溶液复溶;所述三乙胺乙腈为三乙胺和乙腈按7∶3的体积比混合而成;
2)净化柱净化
用2mL甲醇和2mL水活化MAX净化柱,将溶解在三乙胺乙腈水溶液中的样品过MAX净化柱,分别用5mL 5%氨水和5mL甲醇淋洗净化柱,减压抽干,最后用5mL 5%甲酸甲醇溶液洗脱,接收的洗脱液氮吹至干后,用1mL甲醇复溶,过0.22μm尼龙滤膜,待测;
3)高效液相色谱质谱联用仪检测
色谱参数:色谱柱:Agilent EclipsePlus C18 RRHD 1.8μm;2.1mm*100mm;柱温:40℃;流速:0.4mL/min;进样量:2μL;流动相:A:5mM乙酸铵0.1%甲酸水,B:甲醇;
质谱参数:离子源:ESI源;离子源温度:325℃;气体流速:10L/min;喷嘴压力:45psi;辅助加热器温度:350℃;辅助加热器流量:11L/min。
3.根据权利要求1或2所述检测五氯酚钠残留方法的应用,其特征在于:用于检测动物源性食品中五氯酚钠的残留。
4.根据权利要求3所述检测五氯酚钠残留方法的应用,其特征在于:所述动物源性食品为肌肉、蛋类、乳类和肾脏。
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