[发明专利]一种用于导电涂料的石墨烯复合微片及其制备方法

说明书

本发明涉及石墨烯材料领域，具体涉及一种用于导电涂料的石墨烯复合微片及其制备方法。本发明以生物质为原料，通过碳化制备石墨烯粗料，利用磨盘式螺杆挤出机剪切剥离，在剥离石墨烯微片的过程中将石墨烯微片与高碳材料组装，从而形成的导电网络提升石墨烯微片的导电性，从而得到一种适合于导电涂料的石墨烯复合微片。通过高碳粘结剂，即是辅助剥离助剂，又是组装体，简化了生产工艺，降低了生产成本。实现低成本、连续化、规模化制备用于导电涂料的石墨烯复合微片。

技术领域

本发明涉及石墨烯材料领域，具体涉及一种用于润滑油的石墨烯微片及其制备方法。

背景技术

石墨烯是继碳纳米管之后被发现的又一新型碳纳米材料，是人们迄今发现的唯一一种由单层原子构成的材料，由于特殊的结构，使其具有独特的物理、化学和机械性能，石墨烯的理论比表面积高达2600m²/g，具有突出的导热性和力学性能，以及室温下具有较高的电子迁移率。此外石墨烯还有半整数的量子霍尔效应、永不消失的电导率等性质，因而备受关注。

石墨因为本来就具有可以剥离的层状构造，因此可以通过对石墨进行机械的强剪切进行剥离获得石墨烯。例如通常使用球磨、研钵等方法的强机械剪切来制备石墨烯。如中国发明专利申请号201510073825.0公开了一种吨级生产石墨烯的类机械剥离装置及其生产方法，其通过一个磨盘似的转子，转子转动时，转子的外表面与物料仓的内表面研磨，从而使得石墨被剥离减薄获得石墨烯。由于在强力的研磨过程中难以将已剥离的石墨烯及时分离出来，极易造成团聚。因此，在机械研磨过程中获得的石墨烯由于达到纳米级别，因此极易团聚和重叠，从而使石墨烯的层结构性能下降。从而影响石墨烯材料粉体的产业化应用。

为了实现快速剥离石墨烯，也可以通过氧化-还原法制备石墨烯材料粉体，然而用该种方法制备石墨烯材料粉体时，目的是把鳞片石墨深度氧化，在石墨片层均匀地接上各种含氧基团撑大石墨的层间距，然后超声波设备轻松剥离开石墨片层，最后加上化学物质还原制造出石墨烯。但是这样的方法做出来的石墨烯，强烈的氧化过程会造成石墨烯结构的大量缺陷，这些缺陷导致石墨烯性能的大幅度下降。另外氧化的石墨烯即使经过还原，石墨的片层结构的缺陷不能被修复。

即使采用上述方法机械剥离和氧化还原得到石墨烯，由于石墨烯片层之间依然有强烈的范德华力，干燥的时候或是后加工过程中，片层之间很容易二次重叠，从而抵消掉物理剥离过程的功效。因此，石墨烯难以量产，并且在石墨烯达到纳米尺寸后难以分散储存等缺陷，使石墨烯的应用受到一度受到阻碍。

目前石墨烯在导电涂料中具有广阔的应用前景，然而直接剥离石墨得到的石墨烯由于对结构造成损伤,因此电性能影响较大,而沉积法制备石墨烯工艺复杂,难以量产。

发明内容

针对此缺陷,本发明提出一种低成本、连续化、规模化制备石墨烯复合微片的方法，进一步提供一种用于导电涂料的石墨烯复合微片。

为解决上述问题，本发明采用以下技术方案：

一种用于导电涂料的石墨烯复合微片的制备方法，其特征在于：先将生物质材料碳化，然后利用插层剂对物料做插层脆化处理，再通过磨盘式螺杆挤出机剪切剥离，经改性处理后，得到用于导电涂料的石墨烯复合微片，具体方法如下：

（1）将重量份为90-100的生物质材料和重量份为0.2-0.8的催化剂在温度为900-1300℃下碳化；

（2）将步骤（1）碳化后的物料和插层剂在高速混合搅拌机中插层改性，弱化物料层间范德华力，改性时间30-90min，高速混合搅拌机转速为500-800rpm，过滤，干燥，得到改性物料；

（3）将步骤（2）得到的改性物料、重量份为0.5-1.0的分散剂和重量份为5-10的高碳粘结剂送入磨盘式螺杆挤出机中，通过磨盘式螺杆挤出机的剪切元件，动静磨盘的相对运动，使物料在强剪切机械力的作用下进行充分的剪切剥离，得到石墨烯复合微片粗料；