[发明专利]一种氟化氢铵的制备方法

说明书

本发明公开了一种氟化氢铵的制备方法，用质量百分比浓度10％‑50％未饱和的氟化铵溶液，加入质量百分比浓度为15％‑50％氢氟酸，反应温度控制在40℃‑80℃；待上述反应结束后，向反应体系中加入质量百分比浓度12％‑25％氨水溶液，与过量的氢氟酸进行反应，反应温度控制30℃以下，反应40min‑90min，浓缩三口瓶中所得到氟化氢铵溶液，然后进行降温结晶，得到氟化氢铵晶体；干燥氟化氢铵晶体，得到氟化氢铵产品。有益效果，与现有技术相比，本发明工艺路线简单，条件要求不苛刻，容易实现。制备的氟化氢铵产品含水量低，纯度高，产品不结块，在氟化氢铵的生产过程中，注意了能源消耗问题，避免了能源的过度消耗。本发明高效的利用了氟资源，使进入体系的氟资源最终转化为氟化氢铵产品。本发明具有显著的经济效益，适合在氟化工企业推广。

技术领域

本发明属于化工领域中氟盐的制备，具体来说涉及一种氟化氢铵的制备方法。

背景技术

数十年来，全球氟化工产业稳步发展，氟化工产品以其耐化学品、耐高低温、耐老化、低摩擦、高绝缘等优异的性能，广泛应用于军工、化工、机械等领域，已成为化工行业中发展最快、最具高新技术和最有前景的产品。

氟化氢铵是氟化工行业中应用广泛的一类氟化工产品，被广泛应用到化工、冶金、食品等行业，高纯的氟化氢铵还可以应用到半导体工业和医药工业。氟化氢铵是无色正交菱形或片状结晶，略带酸味。熔点124.6℃，相对密度1.5，在空气中易潮解，易溶于水，水溶液呈酸性反应，受热或遇热水分解为氨与氟化氢。

氟化氢铵主要用途有：冶金土业用作提取稀有金属；玻璃工业用作蚀刻剂；酿造工业用作啤酒消毒的细菌抑制剂；机械工业用作金属表面化学抛光剂；木材工业用作木材防护剂；化学分析中用作离子检测的掩蔽剂、含量的点滴试剂、结合滴定铝的沉淀剂；用于配制滴定液来测定铜合金中铅、铜、锌成分，用在铁矿石和煤焦油的相关化学分析中。

目前，多家公司专业生产氟化氢铵的企业，用无水氢氟酸与液氨中和而得。1、中和法在铅或塑料制制的容器中，宣通入无水氢氟酸，与循环母液混合，在容器夹套中用冷水冷却，然后缓慢地、间歇地以细流通入液氨并不断搅拌，使之充分反应。操作中随时用刚果红试纸测定，至试剂刚呈棕色为终点时，停止通入液氨。将反应液蒸发浓缩至液面呈现结晶膜为止，然后冷却结晶，离心分离，制得氟化氢铵成品。2、气相法由气态氨和纯氟化氢气体直接气相合成而得。

这要求专门生产纯氟化氢气体、无水氢氟酸、液氨等的专门设备、技术。

发明内容

本发明的目的是利用(氟磷灰石)含氟磷矿石生产湿法磷酸时分离出的杂质或有害物质氟化物，来生产一种重要的化工原料，由于综合利用，变废为宝；它特别适合含氟磷矿石生产湿法磷酸生产厂，用“三废”生产氟化氢铵的生产方法，得到成功。正在投入生产。

本发明提供一种氟化氢铵的制备方法，该方法包括以下步骤：

(1)在密闭的聚四氟乙烯三口瓶中加入质量百分比浓度10％-50％未饱和的氟化铵溶液，在三口瓶中控制搅拌速度在120r/min-400r/min之间，向质量百分比浓度10％-50％未饱和的氟化铵溶液中加入质量百分比浓度为15％-50％氢氟酸，氢氟酸的加料速度控制在30ml/min-160ml/min,氢氟酸的加入量为理论量的120％-180％；反应温度控制在40℃-80℃，用5％-38％的氢氧化钠溶液作为吸收液吸收逸出的氢氟酸，反应时间控制在60min-90min；待上述反应结束后，向反应体系中加入质量百分比浓度12％-25％氨水溶液，与过量的氢氟酸进行反应，氨水的加入量为理论量的110％-150％，氨水的加入速度为30ml/min-70ml/min,反应温度控制30℃以下，反应40min-90min，用7％-22％的稀硫酸溶液作为逸出氨的吸收液；浓缩三口瓶中所得到氟化氢铵溶液，待溶液析晶后，进行降温结晶，得到氟化氢铵晶体；干燥氟化氢铵晶体，得到氟化氢铵产品。