[发明专利]一种碘化铵的制备方法

说明书

本发明公开了一种碘化铵的制备方法，包括下述步骤：将碘加入水中，然后将氨水加入碘的水溶液中混合，控制碘与水的摩尔比2.0:2.8‑7.1，氨与碘摩尔比4.5‑6.0:2.0，得混合液；在搅拌作用下，将水合肼加入混合液中，控制水合肼与碘摩尔比1.0‑1.2:2.0，反应5‑10min，过滤；滤液蒸发、结晶、烘干得到碘化铵。本发明反应条件容易控制、产品不易被氧化、生产成本低、工艺简单。

技术领域

本发明涉及化工技术领域，具体来说涉及一种碘化铵的制备方法。

背景技术

碘化铵(NH₄I)性质不稳定，易被氧化生成I₂。目前，碘化铵的生产以中和法为主，即用氨或碳酸铵中和氢碘酸，该方法的缺点是所用原料氢碘酸成本较高，且氢碘酸易被氧化，影响产品质量。中国专利公开号CN1751998A于2006年3月29日公开了一种“碘化铵的生产方法”，该方法以碘、铁粉和碳酸氢铵为原料，通过碘化亚铁制备，碘化铵制备和抽滤、浓缩结晶、干燥等步骤得到碘化铵，具体为碘和铁粉在40-60℃温度条件下反应30-50min，然后将得到的碘化亚铁加入碳酸氢铵溶液中，在80-100℃温度条件下反应30-50min，经抽滤、浓缩结晶、干燥得到碘化铵，此方法反应条件难以控制，操作步骤繁琐，反应温度高于常温，产品易被氧化，且产生CO2温室气体中国专利CN102134083A于2011年07月27日公开了一种“碘化铵的制备方法”，该方法以氢碘酸与氨水为原料，通过碘化铵制备、常压加热浓缩结晶、冷却、滴加水合肼使溶液由橙红色变至白色、再继续加热浓缩至出现白色结晶产品，抽滤结晶、低温烘干等步骤得到碘化铵，该方法所用原料氢碘酸成本较高，操作步骤复杂。

发明内容

本发明的目的在于克服上述缺点而提供的一种反应条件容易控制、产品不易被氧化、生产成本低、工艺简单的碘化铵制备方法。

本发明的一种碘化铵的制备方法，包括下述步骤：

(1)碘与氨水混合：将碘加入水中，然后将氨水加入碘的水溶液中混合，控制碘与水的摩尔比2.0:2.8-7.1，氨与碘摩尔比4.5-6.0:2.0，得混合液；

(2)碘化铵制备：在搅拌作用下，将水合肼加入混合液中，控制水合肼与碘摩尔比1.0-1.2:2.0，反应5-10min，过滤；

(3)滤液蒸发、结晶、烘干得到碘化铵。

上述的一种碘化铵的制备方法，其中：第(3)步的具体方法为滤液在温度75-90℃、真空度0.08MPa条件下蒸发至出现结晶，将析出的晶体于50-60℃烘干2-4h得到碘化铵。

本发明与现有技术相比，具有明显的有益效果，从以上技术方案可知：本发明以较低价格的碘单质、氨水和水合肼为原料直接反应，降低了生产成本，其反应式如下：

4NH₃·H₂O+2I₂+N₂H₄·H₂O→4NH₄I+5H₂O+N₂↑。

可防止碘化铵结晶过程中被氧化，提高了产品质量，产品纯度达99％以上。整个反应环境温和，反应过程产生氮气，对环境无污染。原料利用率高，操作简单，反应条件易于控制，简易设备即可实现连续化生产。

下面通过具体实施方式对本发明作进一步说明。

具体实施方式

实施例1

一种碘化铵的制备方法，包括下述步骤：

(1)碘与氨水混合：将51.27g 99％的碘加入50.44g水中，然后将30.66g 25％的氨水加入碘的水溶液中混合，得混合液；