[发明专利]一种电池级氢氧化锂的制备方法

说明书

本发明属于材料领域，具体涉及一种电池级氢氧化锂的制备方法，本发明氢氧化锂的制备方法，具有产品纯度高、生产工序短、生产能耗低等优点，该制备方法，包括如下步骤：A、配制预制混合液：将硫酸锂溶液和氢氧化钠溶液按照硫酸锂和氢氧化钠的摩尔比为2:1～1.2混合；B、冷冻预制混合液：步骤A所得预制混合液在‑15℃～‑10℃的温度下冷冻结晶1～2h，固液分离得到十水硫酸钠晶体和氢氧化锂冷冻液；C、步骤B所得氢氧化锂冷冻液经过蒸发浓缩，固液分离得到氢氧化锂粗品；D、步骤C氢氧化锂粗品重溶解除杂，然后蒸发浓缩，固液分离得到粗晶粒电池级品质的氢氧化锂。产品纯度高、杂质少、粗晶粒、品貌好，操作方法简单，生产工序少，成本低，能耗少。

技术领域

本发明属于材料领域，具体涉及一种电池级氢氧化锂的制备方法。

背景技术

经过十几年的发展，现国内矿法生产氢氧化锂整体的工艺流程为：前工序从矿石中提锂均采用硫酸法，后工序为分离生产出氢氧化锂。目前，国内外由锂辉石生产氢氧化锂的方法主要有硫酸法和石灰法两种方法(即前工序)，各国各地根据自己的条件选择其中之一。国外自七十年代以后，基本上只保留硫酸法一种。我国石灰石法收率和产品质量方面都进入世界先进行列。因而，仍有数条石灰石法生产线。九十年代后国内掀起锂盐厂建设高潮，各新建厂均采用硫酸法生产工艺，石灰石法的生产线逐步被淘汰。硫酸法与石灰石法生产工艺相比，它具有能耗低(仅为石灰石法的1/3)，收率高(国外最高可达90－91％，国内达83－86％)，设备利用率高，渣量少(为石灰石法的1/4)，以及对矿石品位要求不严等优点，因而在国内外受到越来越多的重视。

目前，硫酸法制备氢氧化锂的主要工艺如下：

(1)由锂辉矿经焙烧、酸化、制浆、浸出和初步浓缩的硫酸锂溶液；

(2)在硫酸锂溶液中加入氢氧化钠，得到硫酸钠与氢氧化锂溶液混合物；

(3)将硫酸钠与氢氧化锂混合溶液降温冷冻，溶液温度降到5～－10℃，经结晶后分离出硫酸钠；

(4)由冷冻分离来的清液，加热，蒸发浓缩；

(5)结晶并离心分离，得氢氧化锂粗品；

(6)在粗品一水氢氧化锂溶解液中加入氢氧化钡，形成不溶的硫酸钡，过滤除去沉淀物及杂物，滤出液经蒸发浓缩、结晶、分离，得湿一水氢氧化锂：

(7)干燥得一水氢氧化锂。

但是前述方法耗时长，能耗高，通过多次纯化才能得到电池级的氢氧化锂，本发明欲提供一种全新的氢氧化锂的制备方法，以达到提升产品品质、减少生产工序和降低生产能耗的目的。

发明内容

本发明所解决的技术问题是提供一种电池级氢氧化锂的制备方法，具有产品纯度高、生产工序短、生产能耗低等优点。

本发明电池级氢氧化锂的制备方法，包括如下步骤：

A、配制预制混合液：将硫酸锂溶液和氢氧化钠溶液按照硫酸锂和氢氧化钠的摩尔比为2:1～1.2混合；

B、冷冻预制混合液：步骤A所得预制混合液在-15℃～-10℃的温度下冷冻结晶1～2h，固液分离得到十水硫酸钠晶体和氢氧化锂冷冻液；

C、步骤B所得氢氧化锂冷冻液经过蒸发浓缩，固液分离得到氢氧化锂粗品；

D、步骤C氢氧化锂粗品重溶解除杂，然后蒸发浓缩，固液分离得到粗晶粒电池级品质的氢氧化锂。

上述技术方案中，步骤A所述硫酸锂溶液的浓度为25-27g/L；步骤A所述氢氧化钠溶液的浓度为45-55％，优选氢氧化钠溶液的浓度50％(g/g)。