[发明专利]一种采用溶剂脱油原料加氢精制的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种采用溶剂脱油原料加氢精制的方法。

背景技术

石油蜡的生产主要有发汗脱油和溶剂脱油两种方法，脱油原料包括冷榨脱蜡蜡膏、溶剂脱蜡蜡膏或其它高含蜡量的石油馏分。发汗脱油仅适用于馏分较轻的原料，且不能实现连续生产，目前工业上较少釆用。溶剂脱油方法适用于变压器油料、润滑油料和光亮油料等各种馏分的原料，可实现连续化、长周期生产，是商品石油蜡的主要生产方法。

常规的溶剂脱油方法釆用溶剂脱蜡脱油联合工艺流程，脱蜡得到的含有溶剂的脱蜡蜡膏加入溶剂稀释浆化、升温脱油、过滤分离。此为一段脱油。大多数情况下，一段脱油的蜡滤饼再加入溶剂稀释浆化，过滤分离。此为二段脱油。二段脱油的蜡滤饼蒸除溶剂后得到低含油量的脱油蜡。

CN86105061A 公开一种改进的溶剂脱蜡脱油联合工艺方法，该方法将脱油段滤液全部或大部分循环使用，可减少新鲜溶剂耗量、降低能耗、提高脱蜡油和脱油蜡的收率。

US4541917 介绍一种先脱油后脱蜡的溶剂脱油脱蜡联合工艺方法。该方法在脱蜡段加入脱蜡助剂，既可提高脱蜡油收率，又避免了助剂对蜡的污染。

当溶剂脱油以 500 号中性油料、650 号中性油料、750 号中性油料等馏分较重的减压馏分油的脱蜡蜡膏为原料生产高熔点石蜡，或以光亮油料的脱蜡蜡膏为原料生产微晶蜡时，上述方法的共同缺点是过滤速度慢、滤布堵塞严重，造成滤机温洗频繁、溶剂耗量增加、蜡收率降低。

发明内容

为解决上述现有的缺点，本发明的主要目的在于提供一种实用的采用溶剂脱油原料加氢精制的方法，提高过滤速度、减轻滤布的堵塞、提高产品收率。

为达成以上所述的目的，本发明的一种采用溶剂脱油原料加氢精制的方法采取如下技术方案 ：

一种采用溶剂脱油原料加氢精制的方法，其特征在于，脱油原料首先与石油蜡类加氢精制催化剂接触 , 在加氢精制条件下迸行精制反应，加氢精制后的脱油原料经溶剂脱油生产脱油蜡 , 所述脱油原料是 500 号中性油料、650 号中性油料、750 号中性油料或光亮油料的脱蜡蜡膏，所述加氢精制催化剂以氧化铝或氧化铝一氧化硅为载体组分，以元素周期表中第Ⅵ B 族和Ⅷ族金属为活性组分，所述活性组分为钨和镍。所述催化剂中活性组分含量为 WO 3 25% ～ 35w%、NiO 2 ～ 8w%，比表面积≥ 160 ㎡ /g、孔容积≥ 0.3ml/g。

所述加氢精制的操作条件是 ：氢分压 4.0 〜 8.0MPa、体积空速 1.0 〜 1.5h -1 、反应温度 260 〜 300℃、氢油体积比 300 〜 500。

所述溶剂脱油过程中所用溶剂是 C 3 〜 C 6 脂肪酮或其混合物、酮与 C 6 〜 C 8 芳烃混合物，溶剂是甲乙酮、甲基异丁基酮、甲乙酮 / 甲基异丁基酮或甲乙酮 / 甲苯。

所述溶剂脱油过程中所用的溶剂重量与原料重量的比例为脱油一段 4 〜 12 ：1，一段之后各段 2.0 〜 6.0 ：1，溶剂脱油过程中的脱油温度为 5 〜 40℃。

采用如上技术方案的本发明，具有如下有益效果 ：可以使溶剂脱油的过滤速度提高 20 〜 30%、脱油蜡收率提高 1 〜 3%。

具体实施方式

为了进一步说明本发明，下面结合实施例进一步进行说明 ：

本发明实施例和比较例釆用的原料是650号中性油料脱蜡蜡膏(A)和光亮油料脱蜡蜡膏 (B)。其性质见表 1。

本发明实施例加氢精制釆用固定床一段加氢精制工艺，精制催化剂为 W-Ni/A1 2 0 3型石油蜡加氢精制催化剂。催化剂活性组分含量为 ：WO 3 30.5w%、NiO 4.5w%，比表面积 220㎡ /g、孔容积 0.45ml/g。加氢工艺条件及结果见表 2。实施例中加氢产物的熔点和含油量保持不变，表明基本无裂解反应发生，保证了石油蜡的特性指标不被破坏。

本发明实施例和比较例采用一段溶剂脱油工艺，所用溶剂是甲乙酮甲苯混合溶剂，甲乙酮含量是 65w%。其工艺条件及结果见表 3。表 3 中石蜡和微晶蜡分别与各自相同条件的比较例比较。实施例表明，生产高熔点石油蜡的脱油原料经加氢精制后可以使溶剂脱油的过滤速度提高 20% ～ 30%、脱油蜡收率提高 1 ～ 3%。

表 1 原料性质

表 2 加氢精制工艺条件及结果

表 3 溶剂脱油工艺条件及结果