[发明专利]一种氮红霉素的合成方法

权利要求书

1.一种氮红霉素的合成方法，其特征在于其工艺步骤为：红霉素肟在以水作为反应溶剂的反应体系中，首先加入碳酸氢钠和重排反应试剂进行重排反应，保温2～3小时后滴加还原反应试剂进行还原反应，再次保温搅拌1～2小时，之后加入还原水解去硼竞争性抑制剂进行还原去硼反应，最后结晶析出、降温、过滤即可得到氮红霉素。

2.按照权利要求1所述的氮红霉素的合成方法，其特征在于所述在红霉素肟和水作为反应溶剂的反应体系中水的用量为红霉素肟重量的2 ～6倍量。

3.按照权利要求1所述的氮红霉素的合成方法，其特征在于所述重排反应中，重排反应试剂的用量为红霉素肟重量的0.1～1倍量，优选为0.2～0.36倍量，反应温度-15℃～30℃；所述碳酸氢钠的用量为红霉素肟重量的0.24～0.4倍量。

4.按照权利要求3所述的氮红霉素的合成方法，其特征在于所述重排反应试剂为甲基磺酰氯、对甲苯磺酸或其盐。

5.按照权利要求1所述的氮红霉素的合成方法，其特征在于所述还原反应中，还原反应试剂用量为红霉素肟重量的0.1～1倍量，反应温度-10℃～40℃，滴加时间2～6小时，期间控制pH6～8。

6.按照权利要求5所述的氮红霉素的合成方法，其特征在于所述还原反应试剂为硼氢化钠或硼氢化钾，所述pH用体积浓度为36%的醋酸溶液调节。

7.按照权利要求1所述的氮红霉素的合成方法，其特征在于所述还原水解去硼竞争性抑制剂为红霉素肟重量的0.1～1倍量，优选为0.1～0.3倍量，反应温度-15℃～30℃，反应时间1～30min，期间控制pH1.5～2.5。

8.按照权利要求7所述的氮红霉素的合成方法，其特征在于所述还原水解去硼竞争性抑制剂为山梨醇、柠檬酸、甘油或古龙酸，所述pH为用酸化剂盐酸或硫酸调节。

9.按照权利要求1所述的氮红霉素的合成方法，其特征在于所述结晶析出是指加入红霉素肟重量2～4倍量的甲醇、乙醇或丙酮，以质量体积计，在pH10～11条件下结晶。

10.按照权利要求1所述的氮红霉素的合成方法，其特征在于所述降温至0℃～10℃。