[发明专利]一种制备2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的氧化催化剂

说明书

本发明涉及一种制备2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲酸的氧化催化剂，用以表述构成该催化剂组合物的元素及其摩尔含量的组成式为Mg_0‑0.3·Mo_0‑0.02·V_0.03‑0.3·Cu_0.004‑0.4·Zn_0.002‑0.07·Al_0‑0.7·K_0.009‑0.4·Na_0‑0.03·O_0.1‑3.0·S_0‑0.9，其制备方法为：取需要量的五氧化二钒或/和氧化铝为原料，分别取需要量钼元素的钠盐、需要量的其他金属元素的硫酸盐为原料，将原料混匀球磨1h得到所需催化剂。本发明制备的催化剂，催化活性高、反应条件易于控制、生产成本低、缩短反应时间。

技术领域

本发明涉及一种制备硝磺草酮重要中间体2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的氧化催剂。

背景技术

2-硝基-4-甲砜基苯甲酸是重要的有机合成中间体，在染料、医药和农药等生产方面具有较大的应用价值。尤其在农药方面，是合成硝磺草酮重要的中间体。硝磺草酮属于三酮类除草剂，是一种高效的玉米田专用除草剂，在发达国家得到广泛应用。国内由于2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的合成工艺不成熟，限制了硝磺草酮在国内的应用。因此，2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的合成工艺的改进显得十分迫切。

2-硝基-4-甲砜基甲苯直接制备2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的氧化方法可以分为：化学氧化法和液相空气氧化法。

CN201010258725提供一种2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的生产方法，采用硫酸作为反应介质溶，用混酸(浓硝酸和浓硫酸组成)将2-硝基-4-甲砜基甲苯硝化成2-硝基-4-甲砜基甲苯；最后采用高锰酸钾氧化2-硝基-4-甲砜基甲苯成2-硝基-4-甲砜基苯甲酸。此方法所用氧化剂昂贵，生成较细的MnO₂后处理困难，废渣量大。为避免使用昂贵的催化剂，CN104557639A采用一种自吸式搅拌器的氧化反应装置，以2-硝基-4-甲砜基甲苯为原料，硫酸为反应介质，过度金属氧化物为催化剂，反应过程中通入氧气，制备目标产物。此方法对设备要求较高，造价较高，气液相反应，不利于实现工业化。

综上所述，目前液相空气氧化法目前难以用于工业化生产。化学氧化法反应条件较温和易于控制，但在实际生产中催化剂后处理较难，氧化反应周期较长。因此，制备一种合适的催化剂，对于2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的生产制备非常重要。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术存在的不足，提供一种活性选择性均较好的、可溶的、易过滤的适合于硝酸氧化法制备2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的氧化催化剂。

为实现本发明的目的，本发明采用技术方案为：

一种硝酸氧化法制备2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的氧化催化剂，用以表述构成该催化剂组合物的元素及其摩尔含量的组成式为：

(Mg)_a·(Mo)_b·(V)_c·(Cu)_d·(Zn)_e·(Al)_f·(K)_g·(Na)_h·(O)_x·(S)_y

式中，a、b、c、d、e、f、g、h、x和y分别为Mg、Mo、V、Cu、Zn、Al、K、Na、O和S元素的摩尔含量，其中，

a值为0-0.3 b值为0-0.02 c值为0.03-0.3

d值为0.004-0.4 e值为0.002-0.07 f值为0-0.7

g值为0.009-0.4 h值为0-0.03 x值为0.1-3.0