[发明专利]一种高纯度二氟乙醇的制备方法有效
申请号: | 201611179612.7 | 申请日: | 2016-12-19 |
公开(公告)号: | CN106831338B | 公开(公告)日: | 2020-04-17 |
发明(设计)人: | 袁俊;杨建明;吕剑;张前;李江伟;赵锋伟;余秦伟;梅苏宁;王为强;李亚妮;惠丰 | 申请(专利权)人: | 西安近代化学研究所 |
主分类号: | C07C29/80 | 分类号: | C07C29/80;C07C31/38 |
代理公司: | 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 | 代理人: | 徐茂梁 |
地址: | 710065 陕西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纯度 乙醇 制备 方法 | ||
1.一种二氟乙醇的制备方法,包括以下步骤:
(1)二氟乙醇和水的混合物进入第一填料精馏塔进行分离,操作压力5kPa~50kPa,塔顶温度25℃~73℃,塔釜温度33℃~81℃,回流比0.5~10,塔顶馏分为二氟乙醇含量较高的二氟乙醇/水的共沸物,塔釜馏分为水;
(2)第一填料精馏塔的塔顶馏分进入第二填料精馏塔进行分离,操作压力50kPa~150kPa,且第二填料精馏塔压力与第一填料精馏塔压差不小于45kPa,塔顶温度73℃~103℃,塔釜温度76℃~106℃,回流比0.5~10,塔顶馏分为二氟乙醇含量较低的二氟乙醇/水的共沸物,循环至第一填料精馏塔,塔釜馏分为二氟乙醇。
2.如权利要求1所述的二氟乙醇的制备方法,其特征在于,所述的二氟乙醇和水的混合物是二氟乙基乙酸酯和甲醇酯交换法或1-氯-2,2-二氟乙烷水解法制备二氟乙醇的生产过程的反应液中脱除低沸点的甲醇和乙酸乙酯得到的二氟乙醇粗品,该二氟乙醇粗品中的二氟乙醇质量百分含量为80%~95%,水质量百分含量为5%~20%。
3.如权利要求1所述的二氟乙醇的制备方法,其特征在于,所述的填料精馏塔塔中填料为Ф3*3的θ环不锈钢填料,使用前用0.1%的氟化氢水溶液对填料表面进行处理。
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