[发明专利]一种磁性氧化石墨烯制备方法及应用

说明书

本发明包括一种磁性氧化石墨烯的制备及其去除废水中六价铬的方法。其制备过程包括：其应用方法包括以下步骤：取一定量的含铬废水并调节pH值为2.0～11.0(最优为2.0‑5.0)，将一定量的磁性氧化石墨烯添加到废水中，在转速为180rpm的恒温振荡器中反应1‑12h(最优选为8‑12h)，并控制反应温度为15℃～45℃(最优为35‑45℃)，反应完成后将磁性氧化石墨烯从溶液中分离，完成对废水中铬离子的去除。本发明的方法能对含铬离子废水进行有效的处理，为废水中重金属污染的治理提供了新的途径。

技术领域

本发明涉及环境功能材料和水处理新技术领域，特别涉及一种磁性氧化石墨烯在处理重金属废水中的应用。

背景技术

随着染料、冶金、电镀、采矿等产业的发展,进入环境中的重金属离子越来越多,人类赖以生存的土壤、水体等环境遭受到了严重的重金属污染，并呈加剧趋势。当重金属含量超过了一定的限度，会造成生态环境恶化和农产品品质下降，最终严重影响人类的健康。

目前工业含重金属离子废水主要采用化学沉淀法和离子交换法。化学沉淀法在处理过程中产生大量污泥,易造成二次污染。离子交换法费用较高,且再生存在一定的困难。另外,吸附法是新兴的处理方法,但技术还不够成熟。常用的吸附剂有碳纤维材料、沸石、粘土矿物和一些氧化物等。在实际应用中，由于原料来源不丰富、吸附能力不够等原因，限制了这些吸附剂的广泛应用。因此，制备一种能够解决这些问题的吸附剂具有重大的现实意义。

氧化石墨烯是石墨粉末经化学氧化及剥离后的产物，是单一的原子层，在氧化过程中，使得许多含氧基团诸如C—O—C,C—OH,C＝O,COOH等与石墨层共价相连。这些官能团可以作为吸附位点与金属离子产生螯合作用，但由于其亲水性，在吸附后很难从废水中分离。通过将磁性纳米粒子负载在氧化石墨烯表面而合成的磁性氧化石墨烯解决了这个问题。目前还没有将磁性氧化石墨烯应用于含重金属废水处理的先例。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术存在的不足，制备一种操作条件简单、易于实施、应用范围广、成本低、效率高的磁性氧化石墨烯吸附剂及提供一种利用该吸附剂去除废水中重金属的方法。

本发明的目的通过下述技术方案实现利用磁性氧化石墨烯去除废水中重金属的方法，所述方法包括以下步骤：取一定量的含铬废水并调节pH值为2.0～11.0(最优约为1-5)，将一定量的磁性氧化石墨烯添加到废水中，在转速为150-250rpm的恒温振荡器中反应1-12h(最优选为6-14h)，并控制反应温度为15℃～45℃(最优为35-55℃)，反应完成后将磁性氧化石墨烯从溶液中分离，完成对废水中重金属离子的去除。

上述技术方案中，所述磁性氧化石墨烯通过以下步骤制得：

(1).预氧化石墨粉的制备

称量3-9g石墨粉、3-9g NaNO3、20-40g KMnO4，用适量超纯水溶解于反应容器中，组装反应仪。加500ml超纯水，设置反应温度为0-10℃，转速为180-220rpm，反应4小时，20min加冰一次。4小时后暂停反应，把冰取出并加自来水用于加热水。调整温度为25-45℃，反应2h。向反应物中加入500ml超纯水，并反应1-3h。反应结束后，加入1000ml超纯水(边加边搅拌)，再加入30-50ml H2O2于反应器中搅拌2h。用超纯水洗至中性，干燥待用。

(2).氧化石墨烯的制备