[发明专利]一种磁性氧化石墨烯制备方法及应用

权利要求书

1.一种制备磁性氧化石墨烯吸附剂的方法，其特征在于包含如下步骤：

（1）预氧化石墨粉的制备

称量3-9g石墨粉、3-9g NaNO₃、20-40g KMnO₄，用超纯水溶解于反应容器中，组装反应仪；加500ml超纯水，设置反应温度为0-10℃，转速为180-220rpm，反应4小时，20min加冰一次；4小时后暂停反应，把冰取出并加自来水用于加热水；调整温度为25-45℃，反应2h；向反应物中加入500ml超纯水，并反应1-3h；反应结束后，加入1000 ml超纯水，再加入30-50mlH₂O₂于反应器中搅拌2h；用超纯水洗至中性，干燥，得到预氧化石墨粉；

（2）氧化石墨烯的制备

称取3-9g步骤（1）制得的预氧化石墨粉、3-9g NaNO₃、20-40g KMnO₄，往反应容器加入200-300ml 98%的浓硫酸，再加入所有称量的物质，于0-10℃下反应4h，调整转速为180-220rpm，反应需要在反应装置外加冰，并且每20min加一次冰；反应4h结束后，除去所有的冰，加水并调节温度至30-40℃，反应2h；加入500ml超纯水，在98℃下反应1h；室温下，加入1000ml超纯水，再加入30-50ml浓H₂O₂，反应2h；产物用超纯水洗至中性后，将其放入超声仪，调节温度为40-60℃，超声2h，再次用超纯水洗至中性，得到氧化石墨烯；

（3）磁性氧化石墨烯吸附剂的制备

称取FeCl₃•6H₂O 10-15g 和FeSO₄•7H₂O 5-10 g分别溶解于装有100ml 超纯水的烧杯中，将步骤（2）制得的氧化石墨烯置于反应仪器中，将上述所得溶液混合加入500ml 氧化石墨烯中，迅速搅拌2min，反应温度为80-100℃，转速为400~500rpm；迅速加入80-110g/L的NaOH，调节溶液pH为8-12，继续搅拌45min，转速为450~500rpm；待其冷却后，用超纯水洗至中性，得到磁性氧化石墨烯吸附剂。

2.利用磁性氧化石墨烯去除废水中六价铬的方法，所述方法包括以下步骤：取六价铬废水并调节pH值为2.0-11.0，将0.2ml-8ml权利要求1制备得到的磁性氧化石墨烯吸附剂添加到废水中，在转速为180 rpm的恒温振荡器中反应1h-12h，并控制反应温度为15℃-45℃，反应完成后用磁铁将磁性氧化石墨烯从溶液中分离，完成对废水中六价铬的去除。

3. 根据权利要求2所述的利用磁性氧化石墨烯去除废水中六价铬的方法，所述方法包括以下步骤：取六价铬废水并调节pH值为2-5，将5ml-8ml磁性氧化石墨烯添加到废水中，在转速为180 rpm的恒温振荡器中反应8h-12h，并控制反应温度为35℃-45℃，反应完成后用磁铁将磁性氧化石墨烯从溶液中分离，完成对废水中六价铬的去除。

4.根据权利要求2所述的利用磁性氧化石墨烯去除废水中六价铬的方法，其特征在于：所述吸附反应前的废水pH控制在2.0~5.0。

5.根据权利要求2所述的利用磁性氧化石墨烯去除废水中六价铬的方法，其特征在于：所述吸附反应温度控制在35~45℃。

6.根据权利要求2所述的利用磁性氧化石墨烯去除废水中六价铬的方法，其特征在于：所述废水中铬的浓度控制在10mg/L~100mg/L。