[发明专利]一种以SOFC阳极负载铜镍双金属催化剂的制备方法及其设备

权利要求书

1.一种以固体氧化物燃料电池SOFC阳极为载体的铜镍双金属催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S11、取管状SOFC阳极管置于五水硫酸铜、甲醛、氨水的反应液中恒温水浴，得到水热反应前驱物；

S12、将S11中所得的水热反应前驱物、SOFC阳极和残余反应液固定于水热釜中，进行水热反应，得到生长在SOFC阳极管上的分布均匀、结晶完好的铜的氧化物，再进行干燥；

S13、将水热过的SOFC阳极管置于马弗炉内煅烧氧化，得到去除杂质后的SOFC阳极管及管上铜氧化物；

S14、将煅烧后的SOFC阳极管放到有氢气氛围的管式炉中，进行还原反应，SOFC阳极中的NiO也被还原成Ni，得到以SOFC阳极管为载体的铜镍双金属催化剂。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在S11中，先将40～100ml的浓度为0.5mol/L的五水硫酸铜溶液置于60℃恒温水浴之中，再投入管状SOFC阳极材料，该管状SOFC阳极材料由YSZ和NiO组成，恒温水浴0.5-1小时后，再缓慢滴加3～20ml甲醛溶液和5～70ml氨水溶液，继续水浴0.5～2小时，得到水热前驱物和经过溶液充分浸泡的SOFC阳极管。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在S12中，将S11中所得的水热反应前驱物、SOFC阳极和残余反应液固定于水热釜中，再放入干燥箱，升温至150～250℃条件下反应5～15小时，得到水热处理后的SOFC阳极管。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在S13中，将上述水热处理后的SOFC阳极管放入到马弗炉中，升温到400～700℃，保温0.5～2小时，得到去除杂质、氧化后的SOFC阳极管。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在S14中，调节质量流量计，控制进入真空管式炉的氢气和氩气混合气的流量在10～60sccm之间，设置管式炉升温至550～900℃条件下保温2～6小时，还原反应结束后，取出SOFC阳极管，得到以SOFC阳极管为载体的铜镍双金属催化剂。

6.如权利要求1-5任一项所述的制备方法制备得到的以SOFC阳极管为载体的铜镍双金属催化剂。

7.实施如权利要求1-5任一项所述的制备方法的水热釜设备，其特征在于，水热釜外部有机械传动的搅拌装置，其搅拌头伸入反应釜内部，并且控制搅拌速率；内胆内部有供SOFC阳极管插拔的插孔，起到固定SOFC阳极管的作用；

所述铜镍双金属催化剂的制备步骤如下：

S11、取管状SOFC阳极管置于五水硫酸铜、甲醛、氨水的反应液中恒温水浴，得到水热反应前驱物；

S12、将S11中所得的水热反应前驱物、SOFC阳极和残余反应液固定于水热釜中，进行水热反应，得到生长在SOFC阳极管上的分布均匀、结晶完好的铜的氧化物，再进行干燥；

S13、将水热过的SOFC阳极管置于马弗炉内煅烧氧化，得到去除杂质后的SOFC阳极管及管上铜氧化物；

S14、将煅烧后的SOFC阳极管放到有氢气氛围的管式炉中，进行还原反应，SOFC阳极中的NiO也被还原成Ni，得到以SOFC阳极管为载体的铜镍双金属催化剂。

8.根据权利要求7所述的设备，其特征在于，该水热釜的内胆聚四氟乙烯经过模具注塑而成，制得内胆后，再通过机械深加工，在内壁进行凿贯穿孔，边角打磨。