[发明专利]一种有机合成中间体丙酮氰醇的合成方法

说明书

一种有机合成中间体丙酮氰醇的合成方法，包括如下步骤：将0.5mol的氰化钾溶于12L的氯化钾溶液中，加入0.7—0.9mol的丙酮，降低溶液温度至20—25℃,控制搅拌速度为130—150rpm,加入1.2mol草酸溶液,加完后继续搅拌15—20min,静置80‑100min后分出油层，乙醚洗涤，己烷洗涤，脱水剂脱水，减压蒸馏，收集60—65℃的馏分，得成品丙酮氰醇。

技术领域

本发明涉及一种有机合成中间体丙酮氰醇的合成方法。

背景技术

丙酮氰醇广泛用于民用、工业、装潢、军工等领域，由于丙酮氰醇分子中含有活泼的羟基和腈基，可发生水解、脱水、醇解、氨解、环化等系列反应，衍生出许多广泛用作医药、农药、食品和饲料添加剂、涂料助剂等的精细化工产品，丙酮氰醇还是重要的化学中间体，主要用途是生产甲基丙烯酸甲酯，继而制成有机玻璃；还可用于生产重要的引发剂偶氮二异丁腈和农药杀虫剂等。现有的丙酮氰醇合成往往采用硫酸作反应物，合成方法大多过程比较复杂，最终收率并不很高，因此，有必要提出一种新的合成方法，这对于进一步提高产品的质量和收率，减少副产物含量具有重要的经济意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种有机合成中间体丙酮氰醇的合成方法，包括如下步骤：

(i)将0.5mol的氰化钾溶于12L的氯化钾溶液中，加入0.7—0.9mol的丙酮，降低溶液温度至20—25℃,控制搅拌速度为130—150rpm,加入1.2mol草酸溶液,加完后继续搅拌15—20min,静置80-100min后分出油层，乙醚洗涤，己烷洗涤，脱水剂脱水，减压蒸馏，收集60—65℃的馏分，得成品丙酮氰醇；

其中，步骤(i)所述的氯化钾溶液质量分数为10—15％，步骤(i)所述的草酸溶液质量分数为20—25％，步骤(i)所述的乙醚质量分数为80—85％，步骤(i)所述的己烷质量分数为90—96％，步骤(i)所述的脱水剂为无水碳酸钾、固体氢氧化钠中的任意一种，步骤(i)所述的减压蒸馏所处压力为1.2—1.5kPa。

整个反应过程可用如下反应式表示：

本发明优点在于：减少了反应的中间环节，缩短了反应时间，提高了反应收率。

具体实施方式

下面结合具体实施实例对本发明作进一步说明：

一种有机合成中间体丙酮氰醇的合成方法，

实例1：

将0.5mol的氰化钾溶于12L的质量分数为10％氯化钾溶液中，加入0.7mol的丙酮，降低溶液温度至20℃,控制搅拌速度为130rpm,加入1.2mol质量分数为20％草酸溶液,加完后继续搅拌15min,静置80min后分出油层，质量分数为80％乙醚洗涤，质量分数为90％己烷洗涤，无水碳酸钾脱水剂脱水，1.2kPa减压蒸馏，收集60℃的馏分，得成品丙酮氰醇38.675g，收率91％。

实例2：

将0.5mol的氰化钾溶于12L的质量分数为12％氯化钾溶液中，加入0.8mol的丙酮，降低溶液温度至23℃,控制搅拌速度为140rpm,加入1.2mol质量分数为23％草酸溶液,加完后继续搅拌17min,静置90min后分出油层，质量分数为82％乙醚洗涤，质量分数为92％己烷洗涤，固体氢氧化钠脱水剂脱水，1.3kPa减压蒸馏，收集62℃的馏分，得成品丙酮氰醇39.525g，收率93％。

实例3：

将0.5mol的氰化钾溶于12L的质量分数为15％氯化钾溶液中，加入0.9mol的丙酮，降低溶液温度至25℃,控制搅拌速度为150rpm,加入1.2mol质量分数为25％草酸溶液,加完后继续搅拌20min,静置100min后分出油层，质量分数为85％乙醚洗涤，质量分数为96％己烷洗涤，无水碳酸钾脱水剂脱水，1.5kPa减压蒸馏，收集65℃的馏分，得成品丙酮氰醇40.8g,收率96％。