[发明专利]一种制备交联型聚酰亚胺气凝胶的方法

权利要求书

1.一种制备交联型聚酰亚胺气凝胶的方法，其特征在于，通过以下步骤实现：

第一步，制备聚酰胺酸溶液；

将芳香族二胺单体与过量的芳香族二酐单体于有机溶剂中混合均匀进行缩合聚合反应，反应完毕后得到酐基封端的聚酰胺酸溶液，芳香族二酐与芳香族二胺的摩尔比为1：(0.2～0.955)；

第二步，制备交联的聚酰胺酸湿凝胶，

在第一步制备的聚酰胺酸溶液中加入交联剂，在室温下混合均匀后，静置，待反应体系凝胶后，升温老化，得到交联的聚酰胺酸湿凝胶，交联剂用量以芳香族二酐的量为基准，保证氨基总量与酐基总量等摩尔比；

第三步，低温浸渍化学亚胺化试剂、升温化学亚胺化反应，得到聚酰亚胺湿凝胶；

A3.1、将第二步得到的交联聚酰胺酸湿凝胶在低温下浸泡在含有化学亚胺化试剂的溶液中，低温浸泡亚胺化试剂的时间为不少于5小时，温度为-30～5℃，化学亚胺化试剂的溶剂与第一步中制备聚酰胺酸溶液所采用的溶剂相同，溶剂要将聚酰胺酸湿凝胶完全浸没；

A3.2、升温进行化学亚胺化反应，得到聚酰亚胺湿凝胶，升温进行化学亚胺化的时间为不少于1小时，温度为大于5℃低于溶剂的沸点；

第四步，聚酰亚胺湿凝胶进行溶剂置换、超临界干燥，得到交联型聚酰亚胺气凝胶。