[发明专利]辐照裂解制备热稳定性良好的PTFE微粉的方法

说明书

本发明涉及到一种采用辐照方法制备热稳定性良好的PTFE微粉的方法。其制备步骤为：①将聚四氟乙烯树脂放入辐照装置中辐照一定剂量，得到PTFE微粉；②将得到的PTFE微粉在碱性/醇类/胺类环境下进行热处理；③最后再用去离子水洗涤和干燥，得到热稳定性良好的PTFE微粉。通过这种处理方法所得微粉的起始失重温度从未处理的250℃提升到300℃以上，更适合作为添加剂使用。

技术领域

本发明属于新材料领域，特别是采用商品PTFE树脂制备热稳定性良好的PTFE微粉的方法。

背景技术

聚四氟乙烯(PTFE)为性能优异的高分子材料，俗称“塑料王”。其主要性能为耐高低温、耐腐蚀、绝缘性优异、低介电常数、低介电损耗、低摩擦系数、低表面能等，已广泛应用于电子电气、航空、机械、医药、化工等众多工业部门以及人们的日常生活中。其使用形式除了纯树脂、填充增强树脂、共混树脂等形式外，目前一个重要的应用方向是将其用作添加剂，改善其它聚合物等材料的性能。

PTFE添加剂可以用于油脂、涂料、塑料等材料体系中，用于增加其它材料的润滑性能、耐摩擦磨损性能、以及阻燃性等。为了尽可能保持被添加材料的性能，PTFE的添加量需要足够低，因而要求PTFE的粒径要小，即要求PTFE微粉。此外，由于PTFE的表面能低，与其它材料的相容性较差，较难均匀分布在其它材料中形成分散性能稳定的材料，使得作为添加剂的效果变差，性能不能得到充分发挥，因而要求PTFE微粉具有适中的表面能。

为了制备PTFE微粉，人们采取了多种途径，其中采用辐照裂解制备表面改性的PTFE微粉的方法是最常用方法，国外主要用于PTFE边角余料以及废旧料的回收。辐照裂解法制备的PTFE微粉已广泛用于塑料、涂料、油脂、油墨等领域，用于提高产品的润滑等性能。

目前，辐照方法制备PTFE微粉时所采用的辐照剂量一般不高，以裂解PTFE的大分子链获取微粉为前提，因而对于裂解所得微粉的热稳定性的重视不够。当进一步考虑PTFE微粉的分散性以及熔融流动性时，需要的辐照剂量就要高得多，此时，所得微粉的热稳定性就凸显出来。

目前，提高辐照微粉的热稳定性的方法还未见有报道。

发明内容

本发明的目的在于针对聚四氟乙烯树脂辐照微粉的热稳定性较差，以添加剂形式添加到塑料中时，在加工温度下会发生分解，对模具以及加工机械造成腐蚀，并降低塑料性能的缺点，提供一种辐照裂解制备热稳定性良好的PTFE微粉的方法。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种辐照裂解制备热稳定性良好的PTFE微粉的方法，步骤为：

(1)将PTFE树脂置于钴源或电子加速器中，500-5000kGy辐照条件下进行辐照裂解，并不断搓揉和翻转；

(2)辐照裂解所得微粉在碱性、醇类或胺类物质条件下热处理；

(3)热处理后利用去离子水或无水乙醇洗涤5-12次；

(4)洗涤后的微粉在常压下、100-120℃干燥，捣碎，得到热稳定性良好的PTFE微粉。

进一步的，步骤(2)中，所述碱性物质条件下热处理步骤为：将辐照裂解所得微粉加入碱性水直至PTFE微粉变为糊状物，糊状物置于高温烘箱中，在230-280℃保持1-3小时，然后自然冷却到室温。

进一步的，所述碱性物质为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钾、碳酸钾中的一种或几种混合物。

进一步的，步骤(2)中，所述醇类物质条件下热处理步骤为：将辐照后的PTFE微粉与醇类按质量比为1:2的比例加入到高压釜中，用磁力搅拌器使之充分混匀，90-200℃条件下反应2-5小时。

进一步的，所述醇类为无水甲醇或无水乙醇。