[发明专利]丹绿补肾胶囊中次野鸢尾黄素和胡椒碱的含量测定方法

说明书

本发明公开了一种丹绿补肾胶囊中次野鸢尾黄素和胡椒碱的含量测定方法，涉及医药检测技术领域。色谱条件：色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱；流动相：乙腈：0.1‑0.2wt%磷酸水溶液（体积比49:51）；波长：266±4nm；柱温：35‑45℃；流速：0.9‑1.1ml/min；取次野鸢尾黄素和胡椒碱对照品，加甲醇制成含次野鸢尾黄素和胡椒碱的对照品溶液；取丹绿补肾胶囊内容物，混匀，加入甲醇溶解，过滤，取续滤液作为供试品溶液；吸取对照品与供试品溶液，注入高效液相色谱仪，测定次野鸢尾黄素和胡椒碱含量。本方法同时测定次野鸢尾黄素和胡椒碱含量，两种成分能达到良好的分离效果，且操作简单，快捷，准确，易于掌握。

技术领域

本发明涉及中药质量检测技术领域，尤其涉及一种丹绿补肾胶囊中次野鸢尾黄素和胡椒碱的含量测定方法。

背景技术

丹绿补肾胶囊由白花丹、绿包藤、射干、胡椒、干姜，辅料为淀粉制成；补肾滋阴壮阳。用于治疗男性形衰体弱，性欲低下甚或阳痿、遗精、精少、精冷、不育等；女性未老先衰，容颜无华，颜面黑斑，月经不调、痛经、闭经、宫寒不孕等。

丹绿补肾胶囊质量标准为国家药品标准WS-10436(ZD-0436)-2002-2012Z，其中只有一项含量测定，是采用HPLC法，以甲醇-水(77:23)为流动相测定胡椒碱的含量。查阅文献得知，目前有关胡椒碱和次野鸢尾黄素的含量测定都是单独进行测定的，目前还未查阅到采用一个色谱条件同时测定次野鸢尾黄素和胡椒碱的报道；现有检测方法次野鸢尾黄素与其他成分分离度较差，甚至会出现合峰。在上述背景情况下，为简便、快捷、多指标控制丹绿补肾胶囊的质量，发明了采用普通液相色谱仪、等度洗脱，同时测定丹绿补肾胶囊中的次野鸢尾黄素和胡椒碱的含量。并使其达到良好的分离效果，准确测定其含量。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种丹绿补肾胶囊中次野鸢尾黄素和胡椒碱的含量测定方法，该方法可同时测定次野鸢尾黄素和胡椒碱含量，两种成分能达到良好的分离效果，准确测定其含量，且操作简单，快捷，易于掌握。

为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：一种丹绿补肾胶囊中次野鸢尾黄素和胡椒碱的含量测定方法，包括以下步骤：

(1)色谱条件：

色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；

流动相：乙腈与0.1-0.2wt％磷酸水溶液，其中，乙腈：0.1-0.2wt％磷酸水溶液的体积比为49:51；

检测波长：266±4nm；

柱温：35-45℃；

流速：0.9-1.1ml/min；

(2)对照品溶液的制备：分别取次野鸢尾黄素和胡椒碱对照品，加甲醇制成含次野鸢尾黄素和胡椒碱的溶液，作为对照品溶液；

(3)供试品溶液的制备：取丹绿补肾胶囊内容物，混匀，加入甲醇溶解，过滤，取续滤液作为供试品溶液；

(4)测定法：分别吸取上述对照品溶液与供试品溶液，注入高效液相色谱仪，测定丹绿补肾胶囊中次野鸢尾黄素和胡椒碱的含量。

优选的，色谱条件为：

色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；

流动相：乙腈-0.2wt％磷酸水溶液，其中，乙腈与0.2wt％磷酸水溶液的体积比为49:51；

检测波长：266nm；

柱温：40℃；

流速：1.0ml/min。

高效液相色谱系统的理论板数按胡椒碱峰计算不低于5000。