[发明专利]一种无氰镀金用的亚硫酸金钠溶液的制备方法

说明书

本发明提供了一种无氰镀金用的亚硫酸金钠溶液的制备方法，该方法是先由单质金经过王水溶解赶硝制备氯酸金溶液，再在氯金酸溶液中加入硫代硫酸钠反应生成硫代硫酸亚金钠，然后加入乙醇析出硫代硫酸亚金钠沉淀，再加入亚硫酸钠溶液络合，最后用活性炭过滤除硫，得到亚硫酸金钠溶液。本发明的制备方法，工艺简洁、操作方便，而氯金酸和硫代硫酸钠反应生成的硫代硫酸亚金钠收得率高、损失少，且硫代硫酸亚金钠稳定易于分离，与亚硫酸钠络合转化率高，因而由本发明方法得到的产品不仅纯度高，而且贵金属黄金的利用率也高，制得的亚硫酸金钠溶液更为稳定。

技术领域

本发明涉及一种水溶性金盐的制备方法，尤其涉及一种无氰镀金用的水溶性金盐的制备方法，更具体是涉及一种无氰镀金用的亚硫酸金钠溶液的制备方法。

背景技术

目前，国内外常用的镀金工艺有氰化物镀金工艺和无氰镀金工艺两大类。由于氰化物类溶液的稳定性高，适用条件宽，所以氰化物镀金工艺长期以来被人们广泛使用，但由于镀液中存在剧毒氰化物，会严重污染环境和对人体造成巨大伤害，并且会对抗蚀剂造成不良影响，因而逐渐被淘汰。虽然国家发展改革委员会在2013年发布暂缓淘汰含氰镀金工艺的通知，但不管是政府还是业界，仍对无氰镀金工艺有着强烈的要求，镀金无氰化将是不可逆转的趋势。目前的无氰镀金工艺，主要有亚硫酸盐镀金、卤化物镀金、硫代硫酸盐镀金和硫代苹果酸镀金等，较为成熟的无氰镀金工艺是亚硫酸盐镀金。

申请号为200910227579.4的中国发明专利申请，公开了一种无氰镀金用亚硫酸金钠络合物的制备方法，该方法的步骤是“制备氯金酸—碱中和—加入亚硫酸钠—过滤浓缩得沉淀物—沉淀物干燥粉碎得产品”，由于该方法在碱中和后没有进行固液分离，产品中带有大量氯化物，造成产品纯度不高，另外，碱中和是将Au³⁺沉淀为氢氧化金的形式，而氢氧化金不稳定，容易脱水转化为氧化金，进而分解成单质金，造成黄金的利用率低。

申请号为201510942820.7的中国发明专利申请，公开了一种无氰镀金试剂亚硫酸金钠的制备方法，该方法的步骤是“黄金碾压-清洗金块-黄金溶解-赶硝过程-碱化-固液分离-清洗-络合反应-浓缩结晶”，虽然上述方法在碱化后有进行固液分离，但由于碱中和后得到的氢氧化金沉淀稳定性差，不便于洗涤分离，要得到杂质含量低的产品，工艺繁杂，并且氢氧化金与亚硫酸钠络合为亚硫酸金钠的转化率不高，会造成贵重金属黄金的利用率低。

发明内容

为解决以上存在的问题，本发明的目的是提供一种无氰镀金用的亚硫酸金钠溶液的制备方法，该方法工艺简单、产品纯度高和贵重金属黄金的利用率高。

为实现以上目的，本发明的无氰镀金用的亚硫酸金钠溶液的制备方法，依次包括如下步骤：

（1）在容器中投入黄金，加入王水，在温度40~70℃下将黄金完全溶解；

（2）将步骤（1）得到的溶液在温度≤90℃下减压浓缩，浓缩至溶液中金的质量浓度为40～50%，停止加热，冷却至室温，析出氯金酸结晶；

（3）加纯水溶解氯金酸结晶至溶液中金的质量浓度为10～25%，在搅拌下加入质量浓度为20～40%的硫代硫酸钠溶液，反应3-4小时，得到硫代硫酸亚金钠溶液，硫代硫酸钠的加入量为氯金酸溶液中金重量的1.5-2.5倍；

（4）在搅拌下往硫代硫酸亚金钠溶液中加入2～5倍硫代硫酸亚金钠溶液体积的乙醇溶液，硫代硫酸亚金钠以沉淀析出，待沉淀不再析出时，将沉淀滤出，得到硫代硫酸亚金钠固体；

（5）在硫代硫酸亚金钠固体中加入质量浓度为20%的亚硫酸钠溶液，加热至30～50℃，保温密闭搅拌2～8小时，亚硫酸钠的加入量为硫代硫酸亚金钠结晶所含黄金重量的0.5-0.8倍；

（6）往步骤（5）得到的溶液中加入活性炭，过滤，用纯水调整金含量，得到亚硫酸金钠溶液。