[发明专利]一种新型超介孔/大孔‑晶体墙复合材料的合成方法在审
申请号: | 201611158998.3 | 申请日: | 2016-12-15 |
公开(公告)号: | CN106587092A | 公开(公告)日: | 2017-04-26 |
发明(设计)人: | 张朋玲;刘统信 | 申请(专利权)人: | 河南师范大学 |
主分类号: | C01B37/02 | 分类号: | C01B37/02;B01J29/03 |
代理公司: | 新乡市平原专利有限责任公司41107 | 代理人: | 于兆惠 |
地址: | 453007 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 新型 超介孔 晶体 复合材料 合成 方法 | ||
1.一种新型超介孔/大孔-晶体墙复合材料的合成方法,其特征在于具体步骤为:
(1)导向剂的配制,将去离子水加入到质量浓度为20%-25%的四丙基氢氧化铵水溶液中,在搅拌的条件下加入正硅酸乙酯,将得到的反应混合物置于反应釜中,在100℃的烘箱中陈化得到澄清溶液即为导向剂;
(2)超介孔/大孔-晶体墙复合材料的合成,将聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物F127溶于浓盐酸与去离子水的混合溶液中,在40℃的水浴中搅拌混合均匀后加入步骤(1)得到的导向剂并继续搅拌过夜,将得到的混合溶液转移至140℃的烘箱中静置12h,再将混合溶液的pH值调节至碱性,然后转移至160-200℃的烘箱中晶化10-30min,将晶化后的溶液抽滤后自然晾干,再将晾干后的样品于550-800℃高温焙烧5h得到超介孔/大孔-晶体墙复合材料。
2.根据权利要求1所述的新型超介孔/大孔-晶体墙复合材料的合成方法,其特征在于:步骤(1)中所述正硅酸乙酯与四丙基氢氧化铵水溶液的质量比为1:1-2。
3.根据权利要求1所述的新型超介孔/大孔-晶体墙复合材料的合成方法,其特征在于:步骤(2)中所述浓盐酸与去离子水的用量分别为1g聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物F127对应浓盐酸和去离子水的体积分别为1-10mL和30-70mL。
4.根据权利要求1所述的新型超介孔/大孔-晶体墙复合材料的合成方法,其特征在于:步骤(2)中所述混合溶液的pH值调节为12-13之间。
5.根据权利要求1所述的新型超介孔/大孔-晶体墙复合材料的合成方法,其特征在于:步骤(2)中所述晶化温度为180℃。
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