[发明专利]一种水溶性高分子包覆异型硅溶胶、制备方法及应用有效

专利信息
申请号: 201611157145.8 申请日: 2016-12-15
公开(公告)号: CN106590530B 公开(公告)日: 2018-07-13
发明(设计)人: 何彦刚;周建伟;王如;高宝红 申请(专利权)人: 河北工业大学
主分类号: C09K3/14 分类号: C09K3/14;C08J5/14;C09G1/02
代理公司: 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 代理人: 赵凤英;付长杰
地址: 300130 天津市红桥区*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 水溶性高分子 硅溶胶 晶片表面 包覆 制备 原料重量百分比 硅溶胶原料 聚丙烯酸钠 聚丙烯酰胺 聚丙烯酸 聚多元醇 抛光过程 去离子水 物理结构 不规则 保护膜 粗糙度 抛光液 微缺陷 抛光 去除 应用 保证
【说明书】:

本发明涉及一种水溶性高分子包覆异型硅溶胶、制备方法及应用,该异型硅溶胶的原料重量百分比组成为:聚多元醇,0.01‑1wt%,分子量在200‑20000之间;水溶性高分子,0.01‑5wt%,分子量在10000‑500000之间;硅溶胶原料,5‑50wt%;余量为去离子水。该异型硅溶胶的物理结构为不规则异型,且由水溶性高分子包覆构成。采用该硅溶胶制成的抛光液,由于水溶性高分子(聚丙烯酰胺、聚丙烯酸钠、聚丙烯酸)的加入可在晶片表面形成保护膜,有效降低抛光过程中晶片表面的微缺陷,从而显著降低晶片表面粗糙度,同时能够保证较高的抛光去除速率。

技术领域

本发明涉及硅溶胶以及蓝宝石衬底抛光技术领域,具体涉及一种水溶性高分子包覆异型硅溶胶、制备方法及应用。

背景技术

硅溶胶为纳米级的二氧化硅在水中或溶剂中的分散液。由于硅溶胶中的SiO2含有大量的水及羟基,故硅溶胶也可以表述为SiO2.nH2O。制备硅溶胶有不同的途径。最常用的方法有离子交换法、硅粉一步水解法、硅烷水解法等。硅溶胶的离子交换工艺为美国的NALCO公司在上世纪40年代开发,后由美国杜邦公司等在五,六十年代完善,目前为最成熟也是最为广泛使用的工艺。该工艺对水玻璃、离子交换树脂等材料以及操作工艺有一定的要求,而这些正是国内产品的弱势。相对来说,硅粉一步水解法的工艺比较简单,目前在国内被广泛使用。然而,用该法制备的硅溶胶虽然纯度较高,但颗粒大小在10-20纳米左右,故通常只是被大量使用在铸造等行业,而在精密抛光、催化剂等许多要求更高的领域则无广泛应用。硅烷水解法制备的硅溶胶虽然球形度均一,但颗粒较软,且成本太高,也很难应用于精密抛光领域。目前,各学者对于异型硅溶胶已经有了一定的研究,但因其颗粒的不均一,若将其应用于精密抛光领域,虽然提高了抛光去除速率,但也会带来被抛光晶片表面缺陷增多,表面粗糙度升高的问题。

随着LED衬底技术的发展,蓝宝石晶圆由4英寸取代2英寸成为了主流,并向6英寸甚至更大尺寸发展。当晶圆尺寸为2-4英寸时,通过在超光滑晶圆表面(一般表面粗糙度Ra≤0.3nm)生长过渡层,可以克服氮化镓在Al2O3衬底生长时的晶格失配问题,但随着晶圆向6英寸甚至更大尺寸发展,以及器件对平整度的更高要求(表面粗糙度Ra≤0.2nm),如何降低蓝宝石衬底表面微缺陷同时提高晶圆抛光速率、加工效率成为亟待解决的问题。

目前,普遍采用硅溶胶磨料的抛光液对蓝宝石衬底进行化学机械抛光技术,抛光后衬底表面粗糙度行业标准为Ra≤0.3nm,抛光去除速率一般企业要求为3-4μm/h。其中,硅溶胶磨料占抛光液固含量的90%以上。硅溶胶作为磨料的抛光液在抛光蓝宝石过程中主要存在抛光速率低、表面粗糙度偏高的问题。采用的磨料也均为球形磨料,对于水溶性高分子包覆异型硅溶胶作为磨料未见报道。

申请号为201410838043.7的中国专利公开了一种含多孔二氧化硅磨料的抛光液及其制备方法,该多孔二氧化硅磨料为多孔二氧化硅颗粒通过如下方法制备获得:采用聚乙烯吡咯烷酮作为保护剂吸附于二氧化硅实心球颗粒表面,再利用氢氧化钠刻蚀形成表面具有多孔结构的多孔二氧化硅颗粒。该方法是对二氧化硅固体颗粒进行表面修饰,制备多孔二氧化硅颗粒,所制备的二氧化硅固体颗粒为多孔颗粒,并不是水溶性高分子包覆异型硅溶胶。该抛光液的抛光速率为80-100nm/min,抛光后表面粗糙度为0.19-0.25nm。

发明内容

针对现有技术的不足,本发明拟解决的技术问题是,提供一种水溶性高分子包覆异型硅溶胶、制备方法及应用。该异型硅溶胶的物理结构为不规则异型,且由水溶性高分子包覆构成。采用该硅溶胶制成的抛光液,由于水溶性高分子(聚丙烯酰胺、聚丙烯酸钠、聚丙烯酸)的加入可在晶片表面形成保护膜,有效降低抛光过程中晶片表面的微缺陷,从而显著降低晶片表面粗糙度,同时能够保证较高的抛光去除速率。

本发明解决所述技术问题采用的技术方案是:

一种水溶性高分子包覆异型硅溶胶,该异型硅溶胶的原料重量百分比组成为:

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