[发明专利]一种甲硫基乙醛肟的清洁生产方法及系统有效
申请号: | 201611155373.1 | 申请日: | 2016-12-14 |
公开(公告)号: | CN106757137B | 公开(公告)日: | 2018-10-26 |
发明(设计)人: | 王飞;肖雷;冷方蓉;郑道敏;丁永良;陈薛强;乐金波;万霞 | 申请(专利权)人: | 重庆紫光化工股份有限公司 |
主分类号: | C25B3/00 | 分类号: | C25B3/00;C07C319/14;C07C323/47 |
代理公司: | 上海光华专利事务所(普通合伙) 31219 | 代理人: | 尹丽云 |
地址: | 402161 *** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乙醛肟 甲硫基 氯代乙醛 阳极室 电解质溶液 分离提纯 含盐废水 环保问题 清洁燃料 生产过程 有效减少 氢气 电解槽 甲硫醇 氯离子 盐混合 阴极室 废盐 电解 剧毒 通电 消耗 | ||
1.一种甲硫基乙醛肟的清洁生产方法,其特征在于,至少包括以下步骤:
1)将乙醛肟和含有氯离子的电解质溶液加入电解槽的阳极室,将电解质溶液加入阴极室,通电电解,阳极室得到含有氯代乙醛肟的溶液,电解槽的槽电压为2.0~4.0V,电解槽的阳极和阴极电流密度均为1500~4000A/m2;加入阳极室的乙醛肟浓度为10-50wt%;
2)将含有氯代乙醛肟的溶液与甲硫醇盐混合反应,得到含有甲硫基乙醛肟的溶液,分离提纯,制得所述甲硫基乙醛肟成品。
2.根据权利要求1所述的甲硫基乙醛肟的清洁生产方法,其特征在于:步骤1)中电解温度为20~60℃;含有氯离子的溶液中氯离子的浓度为5-20wt%;加入阴极室的电解质溶液浓度为1-10wt%。
3.根据权利要求1所述的甲硫基乙醛肟的清洁生产方法,其特征在于:步骤1)中,所述含有氯离子的溶液选自氯化钠水溶液、氯化钾水溶液中的一种或两种组合。
4.根据权利要求1所述的甲硫基乙醛肟的清洁生产方法,其特征在于:步骤1)中,加入阴极室的电解质溶液为选自氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液、氯化钠水溶液、氯化钾水溶液中的一种或多种组合。
5.根据权利要求1所述的甲硫基乙醛肟的清洁生产方法,其特征在于:步骤1)中乙醛肟与步骤2)中甲硫醇盐的摩尔比为1:(0.9~1.1)。
6.根据权利要求1所述的甲硫基乙醛肟的清洁生产方法,其特征在于:步骤1)中,取阴极室反应得到的溶液并加入甲硫醇,反应得到甲硫醇盐,所述甲硫醇盐为甲硫醇钠、甲硫醇钾中的一种或两种组合。
7.根据权利要求1所述的甲硫基乙醛肟的清洁生产方法,其特征在于:步骤2)中,得到含有甲硫基乙醛肟的溶液后,依次进行蒸发浓缩、冷却结晶、固液分离,将分离得到的固体干燥,制得所述甲硫基乙醛肟成品;蒸发浓缩的水回到电解槽的阴极室;固液分离后的母液补充乙醛肟后回到电解槽的阳极室,继续电解。
8.根据权利要求7所述的甲硫基乙醛肟的清洁生产方法,其特征在于:步骤2)中,得到含有甲硫基乙醛肟的溶液后,先蒸发浓缩至溶液含水量为70-85wt%;蒸发浓缩的水部分回到电解槽的阴极室,另一部分作为废水排出。
9.一种甲硫基乙醛肟的清洁生产系统,其特征在于,包括依次连接的电解槽、混合器、甲硫化反应器、蒸发器、固液分离器、干燥器,所述电解槽的阳极室出液口连接至所述甲硫化反应器的进液口,所述电解槽的阴极室出液口连接至所述混合器的进液口,所述混合器的出液口连接至所述甲硫化反应器的进液口,所述电解槽用于电解制备氯代乙醛肟,所述混合器用于制备甲硫醇盐,所述甲硫化反应器用于制备甲硫基乙醛肟,所述蒸发器用于蒸发浓缩并冷却结晶反应液,所述固液分离器用于对反应液进行固液分离,所述干燥器用于对产品进行干燥。
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