[发明专利]一种光致变色嵌段共聚物的制备方法

说明书

本发明公开了一种光致变色嵌段共聚物的制备方法，包括如下步骤：SPMA的制备；PSPMA‑Br的制备；PSPMA‑g‑PMMA的制备，与现有技术相比，本发明的有益效果是：通过本发明所制备的纳微米纤维，可以在不同光照射下实现在不同紫外光照射下实现红、绿、黄颜色荧光转变，并且经紫外照射后纤维由无色变为深紫色，得到纤维可重复在无色和紫色间转换，从而得到可发光变色纤维。这种方法不需要经过印染，避免环境的污染的同时，又赋予纤维多种变色和发光功能。

技术领域

本发明涉及一种光致变色发光变色纤维制备方法，具体是一种光致变色嵌段共聚物的制备方法。

背景技术

当今社会随着社会发展，颜色各异的织物受到人们的喜爱，目前多彩织物的主要来源是纺织印染工业，印染工业的发展给我们带来多彩的服装享受。但随之而来的是生活环境的日益污染严重，染料废液中所含有的得重金属镉、汞、铬、铅等有毒金属对人们身体伤害很大。所以寻求新的制备多彩织物方法迫在眉睫。

现有技术：先制备成没有颜色的布，然后通过不同颜色的染料进行工业印染，或者通过添加有机或无机的变色材料制备成为纺丝原液，再利纺丝技术通过溶液纺丝方法制备成为纤维。现有技术的缺点是工业污染较严重，对人体伤害比较大。现有其他技术变色较为单一，不能满足多功能服饰材料需求。

发明内容

本发明的目的在于提供一种光致变色嵌段共聚物的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种光致变色嵌段共聚物的制备方法，包括如下步骤：

步骤1，SPMA的制备：在三口烧瓶中加入5-6gN-羟乙基-3,3-二甲基-6-硝基吲哚啉螺吡喃和60-80ml二氯甲烷，在0-5℃冰水浴氮气保护条件下中速搅拌，利用展开剂进行TLC点板追踪，加入吡啶2-5g作为缚酸剂；量取2-5g甲基丙烯酰氯混合10-15ml二氯甲烷加入到恒压滴液漏斗中，然后逐滴加入到三口烧瓶中，在30min之内，0-5℃搅拌0.5h后，升温至25-30℃，继续反应，利用展开剂进行TLC点板追踪，至原料点消失或基本看不见为止；然后先用去离子水萃取洗涤分液，去除吡啶的盐酸盐，所得到产物经过旋转蒸发除去溶剂二氯甲烷，所得深紫红色产物，通过柱层析硅胶快速色谱柱进一步提纯，利用体积比为5:1的石油醚和乙酸乙酯的混合液作为洗脱剂，旋转蒸发得到SPMA；

步骤2，PSPMA-Br的制备：先对Schlenk瓶进行烧瓶-抽真空-通氮气处理，将单体SPMA1.0-1.5g、引发剂2-溴异丁酸乙酯15-20μl、配体N,N,N',N,'N”-五甲基二亚乙基三胺44-55μl、溶剂THF5-6ml和甲醇1-1.5ml加入到Schlenk瓶中，后进一步脱气，液氮冷冻-抽真空-解冻循环三次，在最后一次冷冻后迅速称量0.01-0.02g催化剂溴化亚铜加入其中，并加入磁子，超声使其均匀分散，解冻后置于40-45℃水浴中反应4-6h并通氮气进行保护；然后将反应后产物暴露在空气中，冷却至室温后，倾倒入大量甲醇中沉淀，并反复用四氢呋喃和甲醇洗涤至少三次至颜色变浅，离心分离得到产物，真空40-45℃干燥，得到最终浅蓝色固体PSPMA-Br；

步骤3，PSPMA-g-PMMA的制备：先对Schlenk瓶进行烧瓶-抽真空-通氮气处理，反复循环三次，向Schlenk瓶加入单体甲基丙烯酸甲酯10-12ml、引发剂PSPMA-Br0.2-0.3g，配体PMDETA35-40μl、溶剂THF10-15ml和甲醇3-5ml，然后进一步脱气，液氮冷冻-抽真空-解冻循环三次，在最后一次冷冻后迅速称量0.12-0.15g催化剂CuBr加入其中，并加入磁子，使用超声波使其均匀分散，解冻后置于40-45℃水浴中反应6-8h并通入氮气保护；然后将混合物暴露在空气中，冷却至室温后，倾倒入大量甲醇中沉淀，离心分离，并反复用THF和甲醇洗涤至颜色变浅，真空40-45℃干燥，最终得到产物为浅绿色固体状的PSPMA-g-PMMA；