[发明专利]一种制备辛基-二癸基氧化磷的方法在审
| 申请号： | 201611149452.1 | 申请日： | 2016-12-13 |
| 公开（公告）号： | CN108218915A | 公开（公告）日： | 2018-06-29 |
| 发明（设计）人： | 闵成勇;何明联;刘良彬;蒲冬勤;谢林 | 申请（专利权）人： | 四川中环检测有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/53 | 分类号： | C07F9/53 |
| 代理公司： | 成都市集智汇华知识产权代理事务所(普通合伙) 51237 | 代理人： | 李华;温黎娟 |
| 地址： | 646000 四川省*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 癸基 制备辛基 氧化磷 洗涤 二叔丁基过氧化物 三氯甲烷萃取 污水处理行业 旋转蒸发仪 乙醇重结晶 有机层用水 原子经济性 产品应用 产物纯度 醋酸溶剂 工业混合 检测反应 搅拌溶解 绿色环保 三氯甲烷 水质检测 产业化 反应釜 聚四氟 稀盐酸 氧化膦 癸烯 破乳 烯烃 辛烯 蒸除 制备 过滤 并用 | ||
【权利要求书】：
1.一种制备辛基-二癸基氧化磷的方法，其特征在于，包括下述步骤：
向聚四氟反应釜中加入二癸基氧化膦、1-辛烯、醋酸溶剂和二叔丁基过氧化物，加入少量工业混合癸烯，搅拌溶解，升温至130～140℃，反应12～36小时，31P-NMR检测反应完全，反应液加入5～15wt％稀盐酸破乳洗涤，并用三氯甲烷萃取，有机层用水洗涤至中性，旋转蒸发仪蒸除三氯甲烷和未反应完的烯烃，用乙醇重结晶，过滤，真空干燥，得到白色固体。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的二癸基氧化膦与1-辛烯摩尔比1∶1.1～1.3。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的二叔丁基过氧化物的加入量为二癸基氧化膦与1-辛烯总质量的3～6％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的工业混合癸烯的加入量为二癸基氧化膦与1-辛烯总质量的2～5％。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：搅拌溶解，升温至135℃，反应24小时。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：反应液加入10wt％稀盐酸破乳洗涤。
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