[发明专利]一种多孔莫来石陶瓷/环氧树脂复合材料的制备方法

说明书

本发明涉及一种莫来石纤维/环氧树脂复合材料的制备方法，属于复合材料技术领域。本发明所述制备方法先采用溶胶凝胶法获得3Al₂O₃·2SiO₂型莫来石前驱体粉末，所得粉体在不同压力进行模压成型，获得不同气孔率的坯体。所得坯体进行高温烧结后得到不同气孔率的多孔莫来石陶瓷，其中，莫来石为纤维状，并相互搭接。将预热多孔莫来石陶瓷置于环氧树脂、促进剂和固化剂的混合溶液中保持一定时间，经固化后，得到莫来石纤维/环氧树脂复合材料。该制备方法可通过控制多孔材料的体积密度来调控复合材料中莫来石纤维的体积分数；另一方面，复合材料中的莫来石纤维为连续相，可大幅度提高复合材料的高低温力学性能、热导率、抗高温蠕变能力。

技术领域：

本发明属于高分子复合材料领域，具体涉及一种多孔莫来石陶瓷/环氧树脂复合材料的制备方法。

背景技术：

环氧树脂由于具有优异的粘接性、耐化学腐蚀性、电绝缘性以及低收缩、易加工和低成本等优点，其在胶粘剂、涂料、建筑、航天航空、电子封装等领域具有广泛的应用。然而，由于纯环氧树脂固化后具有较高的交联密度，存在质脆、内应力大、和热膨胀系数高等缺点，从而限制了其进一步应用。向环氧树脂基体中掺杂SiO₂、Al₂O₃、CaCO₃、碳纤维、碳纳米管、石墨烯等无机纳米/微米粒子可有效提高材料的杨氏模量、和断裂韧性等力学性能，同时可提高环氧树脂材料的耐热性、热导率、以及介电常数等电学性能。

无机粒子的种类、添加量、粒子形态、以及分布形式对环氧树脂复合材料的力学性能和热学性能具有重要的影响。相比于颗粒状的无机粒子，纤维或晶须状无机粒子可显著提高复合材料的断裂韧性。但通常高长径比的晶须填料仅在高填充量时才能形成有效导热网络、明显提高复合材料热导率。这也导致了复合材料的力学性能和加工性能大幅下降。通常情况下复合材料中纳米无机粒子的质量浓度较低(通常低于0.1wt％)，无法制得高质量浓度和均匀分布的纳米复合材料，在很大程度上限制了纳米复合材料的应用。

微米级莫来石纤维具有良好的力学性能、优良的稳定性和耐腐蚀性，还具有高纯度、高分散性、高导热等优点，其作为增强相可有效提高环氧复合材料的热导率和力学性能。但是采用传统溶液共混法制备环氧复合材料时，莫来石纤维含量超过一定量时难以均匀分散，易存在缺陷；另一方面，复合材料中莫来石纤维孤立分布，对于材料热导率、力学性能作用有限。

迄今为止仍然缺少能够简便、快速、有效地制备莫来石纤维含量较高、分散均匀的环氧树脂纳米复合材料的方法，且纤维在环氧树脂基体中难以形成有效的导热网络。

发明内容：

本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供了一种多孔莫来石陶瓷/环氧树脂复合材料及其制备方法。

为达到上述目的，本发明采用如下的技术方案予以实现：

一种多孔莫来石陶瓷/环氧树脂复合材料的制备方法，该多孔莫来石陶瓷/环氧树脂复合材料通过将环氧树脂、环氧树脂固化剂和促进剂的混合材料浸润至多孔莫来石陶瓷中，并进行固化后制备得到，其中，多孔莫来石陶瓷在多孔莫来石陶瓷/环氧树脂复合材料中的体积分数为15vol％～50vol％，包括以下步骤：

1)氧化硅溶胶的制备：将正硅酸四乙酯加入乙醇中，浓度控制在0.6～0.8mol/L范围内，然后再加入去离子水，去离子水与正硅酸四乙酯的摩尔比为(3～5)：1，将配好的溶液在室温下磁力搅拌3～5天，得到氧化硅溶胶；

2)氧化铝浆料的制备：将Al₂O₃粉和AlF₃粉加入到乙醇中，得到混合浆料，然后球磨得到氧化铝浆料；