[发明专利]一种多孔莫来石陶瓷/环氧树脂复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种多孔莫来石陶瓷/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，该多孔莫来石陶瓷/环氧树脂复合材料通过将环氧树脂、环氧树脂固化剂和促进剂的混合材料浸润至多孔莫来石陶瓷中，并进行固化后制备得到，其中，多孔莫来石陶瓷在多孔莫来石陶瓷/环氧树脂复合材料中的体积分数为15vol％～50vol％，包括以下步骤：

1)氧化硅溶胶的制备：将正硅酸四乙酯加入乙醇中，浓度控制在0.6～0.8mol/L范围内，然后再加入去离子水，去离子水与正硅酸四乙酯的摩尔比为(3～5)：1，将配好的溶液在室温下磁力搅拌3～5天，得到氧化硅溶胶；

2)氧化铝浆料的制备：将Al₂O₃粉和AlF₃粉加入到乙醇中，得到混合浆料，然后球磨得到氧化铝浆料；

3)3Al₂O₃·2SiO₂型莫来石前驱体粉末的制备：将设定比例的氧化硅溶胶和氧化铝浆料混合均匀，加入5～10mol/L浓度的氨水，pH值控制为6～7，静置2～3h得到3Al₂O₃·2SiO₂凝胶，再将3Al₂O₃·2SiO₂凝胶放入烘箱中，在70～90℃保温12～24h后，研磨得到3Al₂O₃·2SiO₂型莫来石前驱体粉末；

4)多孔莫来石陶瓷的制备：将步骤3)得到的3Al₂O₃·2SiO₂型莫来石前驱体粉末置于模具中，在轴向压力下进行模压成型，获得不同生坯密度的坯体，将坯体放入密封的氧化铝坩埚中进行高温烧结，保温后冷却至室温，得到不同气孔率的多孔莫来石陶瓷，其中，烧结温度为1000～1300℃，保温时间为5～10h，将得到的多孔莫来石陶瓷表面研磨平整后，置于含有2～5wt％硅烷偶联剂的无水乙醇中进行表面改性，60～80℃保温2～5h；

5)将步骤4)表面改性后得到的多孔莫来石陶瓷预热到70～90℃；将环氧树脂、固化剂与促进剂的混合溶液在70～90℃下高速搅拌2～4h，混合均匀后，真空脱泡2～4h；将预热的多孔莫来石陶瓷置于环氧树脂、促进剂和固化剂的混合溶液中浸渍1～3h；在设定的固化制度下进行固化，得到多孔莫来石陶瓷/环氧树脂复合材料。

2.根据权利要求1所述的多孔莫来石陶瓷/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中环氧树脂选自双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂或者双酚S型环氧树脂中的任意一种。

3.根据权利要求1所述的多孔莫来石陶瓷/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中环氧树脂固化剂为甲基四氢邻苯二甲酸酐，促进剂为三苯酚。

4.根据权利要求1所述的多孔莫来石陶瓷/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1)和步骤2)中，氧化硅溶胶中的SiO₂固相含量：氧化铝浆料中的Al₂O₃固相含量：氧化铝浆料中的AlF₃固相含量的质量比为1：(2～3)：(0.8～1.5)。

5.根据权利要求1所述的多孔莫来石陶瓷/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中，采用氧化锆球作为磨球，且球磨时间为12～24h。

6.根据权利要求1所述的多孔莫来石陶瓷/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，步骤4)中所述的模压成型的压力为80～200MPa，保压时间1min。

7.根据权利要求1所述的多孔莫来石陶瓷/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，步骤5)中，固化制度为：80℃保温2h，升温至130℃保温3h，升温至180℃，保温3h，每个阶段的升温速率均为5℃/min。

8.根据权利要求1所述的多孔莫来石陶瓷/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，步骤5)中环氧树脂、固化剂与促进剂的质量比为1：(0.6～0.9)：(0.2～0.4)。