[发明专利]宏量制备石墨烯的生产工艺在审
申请号: | 201611148006.9 | 申请日: | 2016-12-13 |
公开(公告)号: | CN106629679A | 公开(公告)日: | 2017-05-10 |
发明(设计)人: | 王为军 | 申请(专利权)人: | 北京圣盟科技有限公司 |
主分类号: | C01B32/184 | 分类号: | C01B32/184 |
代理公司: | 北京联瑞联丰知识产权代理事务所(普通合伙)11411 | 代理人: | 郑自群 |
地址: | 100000 北京市海淀*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 宏量 制备 石墨 生产工艺 | ||
1.一种宏量制备石墨烯的生产工艺,其特征在于,包括以下步骤:
将硫酸储罐内的质量浓度为98%的浓硫酸经1号离心泵、高位槽,送入混料槽;向所述混料槽内加入石墨粉,搅拌均匀后,经2号离心泵送入氧化釜;
向所述氧化釜中加入质量浓度为98%的浓硫酸、高锰酸钾,进行反应,反应结束后的物料经3号离心泵、缓存釜、4号离心泵送入淬灭釜;
向所述淬灭釜中加入双氧水,进行淬灭反应,反应结束后的物料洗涤,洗涤后的物料通过5号离心泵送入氧化超声釜进行超声,超声后的物料由6号离心泵送入待稀释离心釜;
向所述待稀释离心釜内注入去离子水进行稀释,并将稀释后的物料由7号离心泵送入第一物料罐;
所述第一物料罐内的物料进入第一离心机,离心得到的氧化石墨烯储存到氧化石墨烯成品釜,并由8号离心泵送入还原釜;
向所述还原釜中加入去离子水、氨水、水合肼,进行还原反应,反应结束后的物料由9号离心泵送入还原反应液稀释釜;向所述还原反应液稀释釜中注入去离子水进行稀释;并向稀释后的物料由10号离心泵注入第二物料罐;
所述第二物料罐内的物料进入第二离心机,离心得到的石墨烯分散液储存到石墨烯储存罐,并通过11号离心泵送入真空冷冻干燥室,进行冷冻干燥,即得石墨烯。
2.根据权利要求1所述的生产工艺,其特征在于,所述淬灭反应后的物料洗涤方式为淬灭反应后的物料由12号离心泵送入渗透釜,并向所述渗透釜内注入去离子水,所述渗透釜内的渗透膜对该物料进行洗涤。
3.根据权利要求1所述的生产工艺,其特征在于,所述淬灭反应后的物料洗涤方式为淬灭反应后的物料由13号离心泵送入沉降釜,并向所述沉降釜内加入去离子水进行沉降,沉降后的物料通过所述沉降釜底部的管道进入稀释釜;向所述稀释釜内加入去离子水进行稀释、洗涤,洗涤后的物料由14号离心泵进入超声管;超声管对洗涤后的物料进行超声,超声后的物料再返回所述沉降釜,如此循环2~4次。
4.根据权利要求1~3任一项所述的生产工艺,其特征在于,所述渗透釜、所述沉降釜、所述第一离心机、所述第二离心机得到的废料均通过离心泵送入废料罐。
5.根据权利要求1~3任一项所述的生产工艺,其特征在于,所述氧化釜、所述缓存釜、所述淬灭釜、所述沉降釜、所述氧化超声釜、所述氧化超声料储存釜、所述待稀释离心釜、所述还原釜、所述还原反应液缓存釜、所述超声釜、所述离心物料稀释釜、所述第一离心机、所述第二离心机、所述真空冷冻干燥室产生的废气均通过管道输送到尾气回收中心。
6.根据权利要求1所述的生产工艺,其特征在于,所述高锰酸钾分多次加入所述氧化釜中。
7.根据权利要求1所述的生产工艺,其特征在于,所述氧化釜的数量为1~3个,所述淬灭釜的数量为1~3个,所述沉降釜的数量为4~6个,所述稀释釜的数量为4~6个,所述待稀释离心釜的数量为1~3个,所述第一物料罐的数量为1~3个,所述还原釜的数量为1~3个。
8.根据权利要求1所述的生产工艺,其特征在于,在冷冻干燥过程中,还包括向所述真空冷冻干燥室内融入惰性气体。
9.根据权利要求8所述的生产工艺,其特征在于,所述惰性气体为氦气、氖气或氩气。
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