[发明专利]一种方形钯纳米片及其制备方法有效
申请号: | 201611146620.1 | 申请日: | 2016-12-13 |
公开(公告)号: | CN106735298B | 公开(公告)日: | 2018-09-18 |
发明(设计)人: | 张辉;姜一;颜聿聪;杨德仁 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;B22F1/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人: | 朱朦琪 |
地址: | 310013 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 方形 纳米 及其 制备 方法 | ||
本发明公开了一种方形钯纳米片,具有面心立方的结构,外露晶面为{100},且直接生长在氧化石墨烯表面。还公开了该方形钯纳米片的制备方法,步骤为:将退火处理后的片状氧化石墨烯与离子修饰剂、钯前驱体、还原剂、分散剂与溶剂混合,经反应后得到方形钯纳米片;退火处理的温度为60~120℃;离子修饰剂选自Br‑。本发明提供了一种方形钯纳米片的制备方法,制备方法简单、可控,可制备得到形状规则,{100}晶面外露的面心立方结构的钯纳米片。
技术领域
本发明涉及纳米材料的制备领域,具体涉及一种方形钯纳米片及其制备方法。
背景技术
贵金属纳米晶由于其优异的活性和选择性在催化领域占据了十分重要的地位,而其催化性能可以通过改变其组分、尺寸、形状和结构进行调控。很多研究已经证明超薄的贵金属纳米片相对于传统的纳米颗粒或纳米线表现出了很多不同的优良特性,此外其超大的表面积使得二维的贵金属纳米片成为一种很有前途的催化剂。现在关于二维贵金属纳米片的研究日渐升温,人们通过一氧化碳配位、动力学控制、模板法等方法,制备得到多种高催化活性的Pd,Au,Ag纳米片。
如公开号为CN101817090A的中国专利文献中公开了一种钯六方纳米片的合成方法,在溶剂中加入钯前驱体、表面保护剂、含卤素离子的有机盐或含卤素离子的无机盐,得到混合液;将混合液至于一氧化碳气氛下,升温至10~200摄氏度,再降至室温,经纯化后得到产物。
又如公开号为CN103056379A的中国专利文献公开了一种三角钯纳米片的制备方法,将Pd前驱体溶液与植物质提取液混合,加入氢氧化钠,震荡、还原后制备得到。
再如黄涛等(“四方形钯纳米片的控制合成”,黄涛,李灿,吴静,中南民族大学学报)以氯化钯为前驱体,TEG为溶剂和还原剂,PVP为保护剂,在KI存在下,于160摄氏度油浴下制备得到。
上述方法制备得到的为不同形貌的钯纳米片,但均为{111}晶面外露。对于一些特定的催化反应,例如甲酸氧化反应,钯的{100}晶面的反应活性最高,而到目前为止仍没有合成{100}晶面外露的钯纳米片的报道。
石墨烯作为一种最知名,研究最广泛的二维材料,其优异性能包括:优异的导电性和机械性能,优良的化学与热稳定性以及超大的表面积。关于石墨烯与贵金属纳米材料的复合也得了极大的关注,石墨烯不仅给贵金属纳米材料提供了负载而且由于二者之间的相互作用显著提高了整体的催化性能。
发明内容
本发明提供了一种方形钯纳米片的制备方法,制备方法简单、可控,可制备得到形状规则,{100}晶面外露的面心立方结构的钯纳米片。
具体技术方案如下:
一种方形钯纳米片,具有面心立方的结构,外露晶面为{100},且直接生长在氧化石墨烯表面。
所述方形钯纳米片的制备方法如下:
将退火处理后的片状氧化石墨烯与离子修饰剂、钯前驱体、还原剂、分散剂与溶剂混合,经反应后得到方形钯纳米片;
所述的退火处理的温度为60~120℃;
所述的离子修饰剂选自Br-。
作为优选,所述的钯前驱体选自氯钯酸钠,浓度为7×10-3~0.021mol/L,过高浓度会使产物形成多层结构。
作为优选,所述的还原剂选自抗坏血酸(AA),浓度为8.5×10-3~0.017mol/L。
作为优选,所述的分散剂选自聚乙烯吡咯烷酮(PVP),浓度为1.14×10-4~2.27×10-4mol/L。
作为优选,所述的溶剂为超纯水,25℃下的电阻率为18MΩ*cm。
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