[发明专利]一种带褶皱的超薄Zn‑Ni‑Co三元金属氧化物纳米片及其制备方法

权利要求书

1.一种带褶皱的超薄Zn-Ni-Co三元金属氧化物纳米片的制备方法，包括以下步骤：以锌盐、镍盐、钴盐中的二价Zn、Ni、Co为金属源，以尿素为沉淀剂，以柠檬酸钠为金属离子络合剂，以甲醇和水的混合溶液为溶剂，采用溶剂热法和煅烧制备形成具有褶皱的超薄Zn-Ni-Co三元金属氧化物纳米片，通过调节甲醇和水的比例来控制溶剂的极性，进而控制超薄Zn-Ni-Co三元金属氧化物纳米片表面的褶皱数量；

其中，原料的质量比为：尿素：柠檬酸钠：锌盐：镍盐：钴盐= 1:(0.06-0.07):(0.3-0.4):(0.3-0.4):(0.6-0.8)，尿素：甲醇：水的质量体积比为(1.9-2.1)g：（4.5-5.5） mL：（25-35）mL。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述原料的质量比为：尿素：柠檬酸钠：锌盐：镍盐：钴盐= 1:(0.0605-0.0635):(0.3370-0.3535):(0.3405-0.3570):(0.6815-0.7145)，尿素：甲醇：水的质量体积比为(1.9500-2.0500)g：（4.8-5.1） mL：（29.2-30.8）mL。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征是：具体步骤如下：

（1）将尿素溶于甲醇和水的混合溶剂中，搅拌至溶解，然后在该溶液中加入定量柠檬酸钠，继续搅拌至完全溶解得到混合溶液；

（2）将锌盐、镍盐和钴盐同时加入到步骤（1）制备得到的混合溶液中，搅拌得到粉色透明溶液；

（3）将步骤（2）制得的粉色透明溶液转移至反应釜后，置于恒温条件下进行溶剂热反应；

（4）将步骤（3）溶剂热反应后的溶液进行抽滤，洗涤，干燥，研磨后，煅烧得到带褶皱的超薄Zn-Ni-Co三元金属氧化物纳米片。

4.如权利要求3所述的制备方法，其特征是：步骤（1）中，具体的步骤为：将尿素加入到温度为27-32°C甲醇和水的混合溶剂中，搅拌1-2 h至溶液呈透明状，然后在该溶液中加入柠檬酸钠，搅拌1-2 h，得到混合溶液。

5.如权利要求4所述的制备方法，其特征是：所述尿素：甲醇：水的质量体积比为(1.9500-2.0500)g：5 mL：30 mL；温度为30 °C；加入尿素后搅拌时间为1 h，加入柠檬酸钠后搅拌时间为1 h。

6.如权利要求3所述的制备方法，其特征是：步骤（2）中，具体的步骤为：将锌盐、镍盐和钴盐同时加入到步骤（1）制备得到的混合溶液中，搅拌1-3 h，得到粉色透明溶液；所述搅拌时间为2 h；所述锌盐、镍盐和钴盐分别为ZnSO₄·7H₂O、Ni(NO₃)₂·6H₂O和Co(NO₃)₂·6H₂O。

7.如权利要求3所述的制备方法，其特征是：步骤（3）中，具体的步骤为：将步骤（2）制得的粉色透明溶液转移至反应釜后，置于110-130 °C恒温条件下溶剂热反应6-8 h。

8.如权利要求7所述的制备方法，其特征是：所述溶剂热反应的温度为120 °C，时间为7 h。

9.如权利要求3所述的制备方法，其特征是：步骤（4）中，具体的步骤为：将步骤（3）溶剂热反应后的溶液进行抽滤，洗涤，干燥，研磨后，在450~500 °C条件下煅烧2-4 h。

10.如权利要求9所述的制备方法，其特征是：所述干燥温度为40-60 °C，干燥时间为8-11 h。

11.如权利要求10所述的制备方法，其特征是：干燥条件为50 °C下干燥10 h。

12.如权利要求9所述的制备方法，其特征是：所述煅烧条件为450 °C，煅烧时间为3 h。

13.采用权利要求1~12中任一项所述的方法制备得到的带褶皱的超薄Zn-Ni-Co三元金属氧化物纳米片。

14.权利要求13所述的带褶皱的超薄Zn-Ni-Co三元金属氧化物纳米片在制备电极材料中的应用。