[发明专利]一种利用温控缓释助烧剂中金属离子固化陶瓷浆料的方法

说明书

本发明公开了一种利用温控缓释助烧剂中金属离子固化陶瓷浆料的方法，其包括如下步骤：首先将陶瓷粉体、分散剂、金属氧化物助烧剂和水混合并充分球磨，得到颗粒表面带负电的陶瓷浆料；然后将浆料真空搅拌除气后加入酯类pH调节剂，搅拌均匀后注入模具中，在35℃～70℃放置1～5小时后脱模得到陶瓷湿坯，干燥后得到干坯；然后烧结得到陶瓷烧结体。本发明通过温度控制酯类pH调节剂分解出酸与浆料中的助烧剂反应释放高价反离子，实现陶瓷浆料的直接凝固成型。采用该方法制备的素坯均匀性好，加入助烧剂可有效降低烧结温度、提高烧结件致密度和综合力学性能，具有适合任何带负电的陶瓷浆料，环境友好，操作简单，便于规模化生产等优点。

技术领域

本发明属于无机非金属陶瓷浆料固化技术领域，更具体地，涉及一种利用温控缓释助烧剂中金属离子固化陶瓷浆料的方法。

背景技术

直接凝固注模成型工艺(Direct Coagulation Casting，DCC)是通过尿素酶催化尿素使浆料的pH值调节至等电点导致颗粒间排斥能减小，或者增加与颗粒表面电荷相反的离子(反离子)浓度，通过反离子压缩陶瓷颗粒表面的双电子层缩短颗粒间距最终实现不同陶瓷浆料的原位固化。该工艺具有有机添加剂很少、坯体不需排胶、坯体密度均匀等优点，可成型形状复杂、高可靠性的陶瓷部件。但该法成型过程中陶瓷浆料固化时间较长(1～3天)，容易产生裂纹等；制备的陶瓷湿坯强度较低(～100kPa)，不便脱模及后期处理。

根据DLVO理论及Schulze-Hardy电价规则，清华大学的杨金龙教授课题组提出了一种新型的胶态成型方法，即陶瓷高价反离子直接凝固注模成型工艺(DirectCoagulation Casting via high valence counter ions，DCC-HVCI)，利用高价反离子对陶瓷浆料明显的聚沉作用使陶瓷浆料原位固化。该方法制备的陶瓷湿坯强度较高(1～3MPa)、固化时间较短(1～6h)，不易产生裂纹，但在该方法中用以提供高价反离子的固化剂通常为碘酸钙、柠檬酸钙、柠檬酸镁和磷酸钙等无机盐粉体，其对陶瓷体系本身的影响尚不明确，且固化剂加入后混合时间较短(～15min)，固化剂与陶瓷粉体混合不均导致浆料不能够固化均匀，严重影响陶瓷烧结件的最终性能。

发明内容

针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明的目的在于提供一种利用温控缓释助烧剂中金属离子固化陶瓷浆料的方法，其中通过对关键的固化工艺原理、以及各个反应参数(例如，温度敏感的酯类pH调节剂的种类、添加比例、作用方式，以及陶瓷浆料的组成配比等)进行改进，与现有技术相比能够有效解决陶瓷浆料固化时间长、得到的陶瓷湿坯强度低，又或引入其他杂质、以及固化均匀性不高的问题，本发明通过温度控制酯类pH调节剂分解出酸与陶瓷浆料中的金属氧化物助烧剂发生化学反应释放出高价反离子，实现陶瓷浆料的直接凝固成型，能够避免固化过程中杂质的引入，同时避免固化剂与陶瓷粉体混合不均导致的浆料固化不均匀等问题；并且，本发明以助烧剂提供陶瓷浆料固化所需的高价反离子，不仅可以实现浆料的均匀固化，还可以有效降低烧结温度、提高陶瓷致密度和综合力学性能。

为实现上述目的，按照本发明，提供了一种利用温控缓释助烧剂中金属离子固化陶瓷浆料的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将陶瓷粉体、分散剂、金属氧化物助烧剂和水通过球磨混合均匀，以制备陶瓷粉体颗粒表面带负电的陶瓷浆料；

(2)将所述步骤(1)得到的所述陶瓷浆料在真空条件下搅拌除气，接着，向所述陶瓷浆料中加入酯类pH调节剂，然后搅拌均匀；

(3)将所述步骤(2)得到的所述陶瓷浆料注入模具中，然后控制所述陶瓷浆料的温度，接着脱模即得到陶瓷湿坯；然后，将所述陶瓷湿坯进行干燥处理即得到陶瓷干坯；

(4)将所述步骤(3)得到的所述陶瓷干坯进行烧结处理，从而得到陶瓷烧结体。