[发明专利]一种去除全氟苯基硼酸盐中包夹水与醚类化合物的方法

权利要求书

1.本发明涉及涉及一种全氟芳基硼酸盐的后处理方法，其特征在于：

该类全氟芳基硼酸盐化合物具有式(1)所示的结构：

该类化合物的制备方法包括以下步骤：

A、将式(2)所示的化合物与式(3)所示的化合物在有机介质中反应，得到含硼化合物，该含硼化合物为式(4)所示的化合物，或者式(5)所示的化合物，或者式(4)所示的化合物和式(5)所示的化合物的混合物；

B、将步骤A所得含硼化合物与含有M+阳离子的盐在有机介质或水-有机介质混合体系中反应得到式(1)所示的全氟苯基硼酸盐初产品，并通过加入另一类特殊的有机介质处理后得到符合要求的全氟苯基硼酸盐。

如上述式(1)、式(2)、式(3)、式(4)和式(5)所示的化合物中，X为Br，Cl或I；R₁与R₂为C₁-C₂₅烃基，Y为镁或锌，R_f为C₆-C₂₅的含氟芳基，或C₁-C₂₅含氟烃基且至少含有两个与芳环直接相连的氟原子或者至少含有一个与芳环直接相连的含氟烃基；M+为碱金属阳离子或至少含有一个烃基的有机胺离子或者碳正离子。

2.如权利要求书1所述的全氟芳基硼酸盐的制备方法，其特征在于：步骤A和步骤B中所述的有机介质选自醚类溶剂中的一种或多种的混合物；所述的醚类溶剂包括乙醚、四氢呋喃、甲基叔丁基醚、异丙醚、正丁醚、异戊醚、叔丁基乙基醚、乙二醇二甲基醚、乙二醇二乙基醚、二乙二醇二甲基醚和二乙二醇二乙基醚；步骤B中所述的另一种特殊的有机介质选自取代芳烃类或烷烃类溶剂中的一种或多种，所述的溶剂包括甲苯，对二甲苯，邻二甲苯，对三甲苯，邻三甲苯，氯苯，二氯乙烷，氯仿，四氯化碳。

3.如权利要求书1所述的全氟芳基硼酸盐，其特征在于：所述的式(1)所示的化合物中，M+为锂离子、钠离子、钾离子或三苯基甲烷碳正离子，或者至少含有两个相同C₁-C₂₅烷基的有机胺离子，所述的有机胺离子选自三甲基胺离子、三乙基胺离子、三丙基胺离子、三异丙基胺离子、三正丁基胺离子、四甲基胺离子、四乙基胺离子、四丙基胺离子四异丙基胺离子、四正丁基胺离子、环己基二甲基胺离子、苯基二甲基胺离子、苯基二乙基胺离子、三正辛基胺离子、牛脂基二甲基胺离子、二牛脂基甲基胺离子、十八烷基二甲基胺离子、二(十八烷基)甲基胺离子、三(十八烷基)胺离子、十六烷基二甲基胺离子、二(十六烷基)甲基胺离子、三(十六烷基)胺离子、十二烷基二甲基胺离子、二(十二烷基)甲基胺离子、三(十二烷基)胺离子、二(苯甲基)甲基胺离子、苯甲基二甲基胺离子或二苯基甲基胺离子中的一种。

4.如权利要求书1所述的全氟芳基硼酸盐，其特征在于：所述的含氟芳基包括五氟苯基、七氟萘基、九氟联苯基、4，5，6，7-四氟茚基、3，5-双(三氟甲基)苯基、2，4，6-三(三氟甲基)苯基、4-[二甲基(叔丁基)甲硅烷基]四氟苯基、4-[二甲基(叔丁基)硅氧基]四氟苯基和4-甲氧基八氟联苯基。

5.如权利要求书1所述的全氟芳基硼酸盐的制备，其特征在于：步骤A中所述的式(2)所示的化合物与式(3)所示的化合物进行反应的摩尔比为3-20，步骤B中所述的含有M+阳离子的盐与含硼化合物反应的摩尔比为0.5-30。

6.如权利要求书1所述的全氟芳基硼酸盐合成方法，其特征在于：步骤A与步骤B中所述反应温度在-70～110℃反应。