[发明专利]纳米Cu-CuBTC型金属有机骨架材料的制备方法有效
| 申请号： | 201611141908.X | 申请日： | 2016-12-12 |
| 公开（公告）号： | CN106699550B | 公开（公告）日： | 2020-05-12 |
| 发明（设计）人： | 王戈;党蕊;刘欣;王芃;刘丽萍;高鸿毅 | 申请（专利权）人： | 北京科技大学 |
| 主分类号： | C07C63/307 | 分类号： | C07C63/307;C07C51/41 |
| 代理公司： | 北京金智普华知识产权代理有限公司 11401 | 代理人： | 皋吉甫 |
| 地址： | 100083*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 纳米 cu cubtc 金属 有机 骨架 材料 制备 方法 | ||
1.一种纳米Cu-CuBTC型金属有机骨架材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)将水、葡萄糖、聚乙烯吡咯烷酮按一定质量比混合，搅拌3小时以上，得到澄清混液；
(2)在搅拌的条件下，向步骤(1)中的澄清混液中滴加硫酸铜水溶液，在室温下搅拌30-60min后，转移到水热反应釜中于160-200℃下反应2.5-4h；
(3)将步骤(2)所得到的产物离心、依次使用去离子水和无水乙醇洗涤、真空干燥后得到铜纳米片；
(4)向步骤(3)所得铜纳米片中加入一定量均苯三甲酸溶液于水热反应釜中，在烘箱中保温反应；
(5)待室温冷却后，将步骤(4)所得产物离心、使用无水乙醇洗涤、真空干燥后得到纳米Cu-CuBTC型金属有机骨架材料粉体；
步骤(4)中，铜纳米片与均苯三甲酸的摩尔比为3-8:0.25-5；
纳米铜作为一种铜源模板，可在高温溶液中缓慢的释放铜离子，与溶液中的配离子发生原位反应，得到所需的产物；该方法不需要外加其他铜盐溶液，可有效地控制所得产物的尺寸；另外，纳米铜性质活泼，未完全反应的纳米铜也可作为活性中心，参与催化、热点传导反应过程。
2.根据权利要求1所述的纳米Cu-CuBTC型金属有机骨架材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所得溶液，水、葡萄糖、聚乙烯吡咯烷酮的质量比控制在25:0.5-1:0.2-1。
3.根据权利要求1所述的纳米Cu-CuBTC型金属有机骨架材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中硫酸铜与步骤(1)中葡萄糖的物质的量比为1:2.5-5。
4.根据权利要求1所述的纳米Cu-CuBTC型金属有机骨架材料的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，均苯三甲酸溶液的浓度为5-25mmol/L；所述均苯三甲酸溶液为是以无水乙醇配制的均苯三甲酸乙醇溶液。
5.根据权利要求1所述的纳米Cu-CuBTC型金属有机骨架材料的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，烘箱的反应温度为100-150℃，反应时间为2-10h。
6.根据权利要求1所述的Cu-CuBTC型金属有机骨架材料的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，对纳米Cu-CuBTC材料使用无水乙醇进行洗涤。
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