[发明专利]一种微米级HZSM‑5分子筛的制备方法与应用在审
申请号: | 201611141084.6 | 申请日: | 2016-12-12 |
公开(公告)号: | CN106629769A | 公开(公告)日: | 2017-05-10 |
发明(设计)人: | 尹双凤;谢军;陈浪;王无悔;王朋 | 申请(专利权)人: | 湖南大学 |
主分类号: | C01B39/40 | 分类号: | C01B39/40;B01J29/40;C07C1/26;C07C15/08 |
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地址: | 410082 湖南省长沙*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 微米 hzsm 分子筛 制备 方法 应用 | ||
1.一种微米级HZSM-5分子筛的制备方法,其特征在于,包含以下步骤:
按物料的摩尔比为100:[0.5~2]:[1~40]:[1~40]:[15~20]:[3800~4800]的比值分别取硅源、铝源、第一模板剂、第二模板剂、氢氧化钠、水,混合均匀,将搅拌好的溶胶转移至晶化釜中,静态晶化,冷却,离心分离,水洗至中性,干燥过夜,然后置于马弗炉中逐步升温至400~700℃,焙烧1~5h后得到分子筛Na-ZSM-5;
用硝酸铵溶液在40~80℃下进行离子交换3h,重复一次,水洗,干燥过夜,置于马弗炉中逐步升温至400~700℃,焙烧1~5h后得到分子筛HZSM-5;
其中所述硅源和铝源分别以氧化物SiO2和Al2O3计。
2.根据权利要求1所述的微米级HZSM-5分子筛催化剂的制备方法,其特征在于,所述HZSM-5分子筛中SiO2/Al2O3为50~200。
3.根据权利要求1所述的微米级HZSM-5分子筛催化剂的制备方法,其特征在于,所述硅源是选自硅溶胶或正硅酸四乙酯中的一种或两种;所述铝源是选自硫酸铝、硝酸铝或氯化铝中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的微米级HZSM-5分子筛催化剂的制备方法,其特征在于,所述的第一模板剂和第二模板剂是分别选自四丙基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基溴化铵、三乙胺或三乙醇胺中的不同化合物。
5.根据权利要求1所述的微米级HZSM-5分子筛催化剂的制备方法,其特征在于,所述静态晶化的条件为在160~200℃反应24~72h。
6.一种由权利要求1所述的制备方法制备的微米级HZSM-5分子筛催化剂在催化溴甲烷甲基化甲苯制备对二甲苯反应中的应用。
7.权利要求6所述的微米级HZSM-5分子筛催化剂在催化溴甲烷甲基化甲苯制备对二甲苯反应中的应用,其特征在于,制备对二甲苯的工艺条件是:以氮气为载气,甲苯空速WHSV=2h-1,反应物溴甲烷与甲苯的摩尔比为1:2~2:1,反应温度为400℃。
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