[发明专利]顺式曲札茋苷及其制备方法与检测方法有效
| 申请号： | 201611139126.2 | 申请日： | 2016-12-12 |
| 公开（公告）号： | CN106589007B | 公开（公告）日： | 2019-04-02 |
| 发明（设计）人： | 李宁;陈云建;龚云麒;普俊学;张建文;杨兆祥 | 申请（专利权）人： | 昆药集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C07H1/00 | 分类号： | C07H1/00;C07H1/06;C07H15/203;G01N21/64;G01N24/08;G01N30/02;G01N30/90 |
| 代理公司： | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人： | 赵青朵 |
| 地址： | 650106 云南省昆*** | 国省代码： | 云南;53 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 曲札茋苷 反式 顺式 制备 检测 医药技术领域 定量分析 工艺路线 有效用药 可用 定性 安全 | ||
1.顺式曲札茋苷的制备方法，包括：
步骤1：将反式曲札茋苷溶解后以光照射，制得反应物；
步骤2：对所述反应物进行色谱分离，收集含顺式曲札茋苷的洗脱液；
步骤3：回收所述洗脱液中的溶剂，制得顺式曲札茋苷；
所述光照射的光源发射含有波长为200nm～400nm的光。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溶解的溶剂选自水、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷或石油醚中的一种或它们的组合。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，光照射的时间为0.25h～5h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述色谱分离采用高效液相色谱、薄层色谱或开放柱色谱。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述回收洗脱液中的溶剂包括减压回收和冷冻干燥的步骤；所述减压回收的温度为≤80℃。
6.顺式曲札茋苷的HPLC检测方法，其特征在于，采用C18色谱柱；紫外检测器，检测波长为285nm；
以乙腈为流动相A，以质量分数为0.1％磷酸水溶液为流动相B；
洗脱程序为：
0min～25min，流动相A的体积分数由15％～30％；
25min～30min，流动相A的体积分数由30％～40％；
30min～35min，流动相A的体积分数由40％～15％；
35min～40min，流动相A的体积分数为15％。
7.顺式曲札茋苷作为反式曲札茋苷质控检测中杂质对照品的应用。
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