[发明专利]基于三维多孔石墨烯超薄膜的垂直响应型气体传感器及其制备方法

说明书

本发明公开了一种基于三维多孔石墨烯超薄膜的垂直响应型气体传感器及其制备方法，经带负电多孔石墨烯分散液的制备、带正电多孔石墨烯分散液的制备、三维多孔石墨烯超薄膜的组装制备、基于三维多孔石墨烯超薄膜的垂直响应型气体传感器的制备四个步骤实现传感器的制备。本发明所得到的多孔石墨烯超薄膜气敏传感器对DMMP气体分子具有极高的灵敏度；此制备方法工艺简单，适合于传感器的大量制备。

技术领域

本发明属于传感器技术领域，涉及一种纳米传感器及其制备方法，具体涉及一种基于三维多孔石墨烯超薄膜的垂直响应型气体传感器及其制备方法。

背景技术

气体传感器在环境监测、食品安全、医疗卫生等领域发挥着越来越重要的作用。随着纳米技术的发展，采用金属氧化物半导体纳米颗粒、碳纳米材料及二维纳米薄膜等都已经用来作为敏感材料构成气敏传感器，与传统传感器相比具有更加优异的检测性能。其中，石墨烯自从2004年被发现以来，引起了广泛的关注。由于其独特的二维蜂窝结构，石墨烯具有许多常规传感器材料不可替代的优点，因此，其作为传感材料在生物、化学、机械、航空、军事等方面具有广泛的发展前途。单一石墨烯片构成的传感器存在可重复性差、单一片破裂而造成的稳定性不高等缺点，构筑石墨烯片薄膜网络成为制备出高效石墨烯传感器非常有效的方法之一。然而，在构筑石墨烯薄膜网络的过程中，由于片层堆砌作用，容易造成薄膜中石墨烯片与气体分子的接触面积大幅降低，从而影响传感器的气敏性能。

现有石墨烯薄膜气体传感器一般采用平面布置电极的结构，即正负电极都位于膜的平面内，电流在石墨烯平面内迁移时，载流子将受到石墨烯表面粘附的气体分子的迟滞影响，从而导致目前普遍研究的石墨烯薄膜传感器存在响应和恢复变慢的问题。

发明内容

本发明针对现有技术存在的上述不足，提供一种基于三维多孔石墨烯超薄膜的垂直响应型气体传感器及其制备方法，与平面型输运响应不同的是，该结构中电流以垂直于石墨烯薄膜方向流动，避免了平面内由于石墨烯面对气体分子的粘附而导致其对载流子的阻碍作用，从而实现制作的气体传感器对气体分子极其灵敏快速的响应性能。同时，采用高功率紫外辐照及有机分子修饰静电自组装技术或者涂覆制备得到三维多孔石墨烯超薄膜，增加敏感薄膜的比表面积，利于响应性能的进一步提高。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种基于三维多孔石墨烯超薄膜的垂直响应型气体传感器的制备方法，包括以下步骤：

（1）将液体氧化剂以及硫酸盐加入氧化石墨烯水溶液中，用酸调节pH为1～4；然后超声处理形成氧化石墨烯分散液；将氧化石墨烯分散液紫外处理后进行透析处理，得到带负电多孔石墨烯分散溶液；所述紫外处理的功率为1500 W～4000 W，时间为30 s～30 min；

（2）将对苯二胺加入带负电多孔石墨烯分散溶液中，回流反应得到带正电的多孔石墨烯分散液；

（3）将第一电极依次浸入带负电的多孔石墨烯分散液、带正电的多孔石墨烯分散液中，重复15～200次，干燥得到带有三维多孔石墨烯超薄膜的第一电极；

（4）在带有三维多孔石墨烯超薄膜的第一电极的三维多孔石墨烯超薄膜表面制备第二电极，得到基于三维多孔石墨烯超薄膜的垂直响应型气体传感器。

上述技术方案中，步骤（2）中，所述对苯二胺和带负电的多孔石墨烯的质量比为1∶（5～20）；回流反应时间为12～24 h；回流反应结束后，抽滤清洗、加入醇中得到带正电的多孔石墨烯分散液。

上述技术方案中，步骤（3）中，将第一电极置于带负电多孔石墨烯分散液中沉积一段时间，干燥清洗处理后，再置于带正电多孔石墨烯分散液中沉积一段时间，干燥清洗处理后，再置于带负电多孔石墨烯分散液中沉积一段时间，反复沉积在第一电极表面得到15～200层三维多孔石墨烯超薄薄膜。