[发明专利]基于三维多孔石墨烯超薄膜的垂直响应型气体传感器及其制备方法

权利要求书

1.一种基于三维多孔石墨烯超薄膜的垂直响应型气体传感器的制备方法，包括以下步骤：

（1）将液体氧化剂以及硫酸盐加入氧化石墨烯水溶液中，用酸调节pH为1～4；然后超声处理形成氧化石墨烯分散液；将氧化石墨烯分散液紫外处理后进行透析处理，得到带负电多孔石墨烯分散溶液；所述紫外处理的功率为1500 W～4000 W，时间为30 s～30 min；

（2）将对苯二胺加入带负电多孔石墨烯分散溶液中，回流反应得到带正电的多孔石墨烯分散液；

（3）将第一电极依次浸入带负电的多孔石墨烯分散液、带正电的多孔石墨烯分散液中，重复15～200次，干燥得到带有三维多孔石墨烯超薄膜的第一电极；

（4）在带有三维多孔石墨烯超薄膜的第一电极的三维多孔石墨烯超薄膜表面制备第二电极，得到基于三维多孔石墨烯超薄膜的垂直响应型气体传感器；

步骤（1）中，液体氧化剂以氧化剂水溶液形式加入氧化石墨烯水溶液中，硫酸盐以硫酸盐水溶液形式加入氧化石墨烯水溶液中；所述氧化石墨烯水溶液的浓度为0.2～5 mg/mL，硫酸盐水溶液的浓度为10～50 mM，氧化剂水溶液的浓度为4～10 wt%；氧化石墨烯水溶液、氧化剂水溶液、硫酸盐水溶液的体积比为（150～250）∶（50～120）∶1；所述超声处理的功率为50～100 kHz，时间为10 min～1 h；所述紫外处理的功率为1500 W～3000 W，时间为30 s～70s；所述透析处理时间为3天～15天；透析在去离子水中进行。

2.一种基于三维多孔石墨烯超薄膜的垂直响应型气体传感器的制备方法，包括以下步骤：

（1）将液体氧化剂以及硫酸盐加入氧化石墨烯水溶液中，用酸调节pH为1～4；然后超声处理形成氧化石墨烯分散液；将氧化石墨烯分散液紫外处理后进行透析处理，得到多孔还原氧化石墨烯分散溶液；所述紫外处理的功率为1500 W～4000 W，时间为30 s～30 min；

（2）将多孔还原氧化石墨烯分散溶液旋涂到第一电极表面，干燥处理，得到带有三维多孔石墨烯超薄膜的第一电极；然后在带有三维多孔石墨烯超薄膜的第一电极的三维多孔石墨烯超薄膜表面制备第二电极，得到基于三维多孔石墨烯超薄膜的垂直响应型气体传感器；

步骤（1）中，液体氧化剂以氧化剂水溶液形式加入氧化石墨烯水溶液中，硫酸盐以硫酸盐水溶液形式加入氧化石墨烯水溶液中；所述氧化石墨烯水溶液的浓度为0.2～5 mg/mL，硫酸盐水溶液的浓度为10～50 mM，氧化剂水溶液的浓度为4～10 wt%；氧化石墨烯水溶液、氧化剂水溶液、硫酸盐水溶液的体积比为（150～250）∶（50～120）∶1；所述超声处理的功率为50～100 kHz，时间为10 min～1 h；所述紫外处理的功率为1500 W～3000 W，时间为30 s～70s；所述透析处理时间为3天～15天；透析在去离子水中进行。

3.根据权利要求1或者2所述基于三维多孔石墨烯超薄膜的垂直响应型气体传感器的制备方法，其特征是：步骤（1）中，用盐酸调节pH；液体氧化剂为双氧水；硫酸盐为硫酸亚铁；调节pH为4；氧化石墨烯水溶液、氧化剂水溶液、硫酸盐水溶液的体积比为（190～210）∶（70～90）∶1。

4.根据权利要求1所述基于三维多孔石墨烯超薄膜的垂直响应型气体传感器的制备方法，其特征是：步骤（2）中，所述对苯二胺和带负电的多孔石墨烯的质量比为1∶（5～20）；回流反应时间为12～24 h；回流反应结束后，抽滤清洗、加入醇得到带正电的多孔石墨烯分散液。

5.根据权利要求1所述基于三维多孔石墨烯超薄膜的垂直响应型气体传感器的制备方法，其特征是：步骤（3）中，用氨基硅烷偶联剂对硅片进行修饰；每次浸入分散液后都进行冲洗、干燥处理；所述带负电多孔石墨烯分散液的浓度为0.1～2 mg/mL，所述带正电多孔石墨烯分散液的浓度为0.1～2 mg/mL；每次浸入带负电多孔石墨烯分散液的时间为5～30 min；每次浸入带正电多孔石墨烯分散液的时间为5～30 min。