[发明专利]一种大块钕铁硼制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种能够降低烧结钕铁硼大规格磁体变形和改善大规格磁体磁性能一致性的大块钕铁硼制备方法，属于烧结钕铁硼磁体制备方法技术领域。

背景技术

烧结钕铁硼磁体是当代磁性能最强的永磁体，它不仅具有高磁能积、高性价比等优势而且容易加工成各种尺寸。进入21世纪，稀土永磁材料产业成为中国最具有资源特殊的战略型新兴产业之一，在节能环保、风力发电、新能源汽车三大领域备受市场瞩目，其技术和规模均取得了长足的发展。国内以烧结钕铁硼为代表的稀土永磁材料产业成为稀土应用领域增长速度最快、规模最大的产业，2015年烧结钕铁硼产量接近15万吨，是我国为数不多的在国际上具有重要地位和较大影响力的产业之一。目前应用烧结钕铁硼于各种伺服电机和核磁共振成像设备，在航空、通讯、计算机、汽车、磁医疗等领域的应用十分广泛。

当前烧结钕铁硼市场需求还在扩大。然而烧结钕铁硼永磁材料最关键的原材料稀土金属受资源的限制，已经成为各工业国家的战略材料。为了突破稀土金属供需矛盾，提高材料磁性能，提高烧结钕铁硼永磁材料的加工利用率已成为研究的方向之一。

随着各烧结钕铁硼制造厂家的设备、工艺进步，产品良品率已经得到大幅提高，但因磁体外观缺陷导致的报废，仍然是目前制约大块产品材料利用率提高的主要因素。

大块烧结钕铁硼磁体由于其外形尺寸的特殊性和现有制备工艺的局限性，出现磁体变形大、边角外观缺陷、表面稀土损失多等问题，不但影响了产品性能还增加了磨削加工余量，而且无法满足高端产品对磁体内部各部位磁性能一致性的要求。

现有大块烧结钕铁硼磁体从粉料到烧结毛坯的制备方式为：先在模具模腔内部涂刷脱模剂，然后在氮气的保护下将称好的粉料投入模具模腔中，如遇单重超出2kg需多次称粉与倒粉，之后在压机高强磁场的作用下，磁粉完成取向，再由压机将粉料压制为压坯，随后反向施加较小的磁场将压坯退磁，取出压坯后真空封装。此时压坯密度大约为3.8-4.0g/cm³，再经过冷等静压压制后密度提升至4.5-4.7 g/cm³。随后烧结入炉时，在氮气保护的氛围下剥除真空封装袋，将磁体平放于烧结盆内，将烧结盆整齐摆放到真空烧结炉内，之后进行真空烧结、回火。

上述制备方式存在如下问题：

1.大块钕铁硼磁体因其单重与尺寸较大，相比常规500g左右的方块磁体，单重达到1-8kg，取向或模宽方向的尺寸在100mm以上，压坯在烧结过程中极易产生边角拉伤、缺角及角裂等缺陷，烧结过程中产生这些缺陷的主要原因是：成型后压坯存在密度不均匀的问题，等静压后压坯出现“缩腰”变形，压坯“缩腰”变形量在1-2mm之间，压坯摆盆后，压坯的自重集中在与烧结盆接触的两端，如图1所示，在烧结过程中，磁体收缩时易产生边角拉伤、缺角及角裂等缺陷。

2.在烧结过程中，大块钕铁硼磁体受烧结盆底面摩擦力及重力影响，烧结后磁体会出现梯形变形，如图2所示，磁体梯形变形量在0.5-2mm之间（磁体贴盆面尺寸比自由面尺寸大），同时磁体贴盆面与上自由面的密度存在差异，且梯形变形量及密度差异随磁体单重的增加而增加。

3.在烧结过程中，压坯会释放内应力，受其内应力作用，烧结后磁体出现弯曲变形，如图2所示，磁体弯曲变形量在0.5-2mm之间，如图2所示，这种变形随磁体尺寸长度的增加而增加(尤其是取向方向)。

4.多数厂家烧结过程用的烧结盆主要材质是石墨材料，石墨材料因为其内部为多孔结构，具有较强的吸附性，在烧结过程中会吸附磁体高温挥发的稀土金属颗粒。在磁体与石墨盆接触的一面，由于相互紧密接触，加重了钕铁硼稀土成分的挥发程度，导致磁体表层出现的稀土成分损失，从而影响磁体磁性能一致性；

5.由于钕铁硼制粉过程中加入的润滑剂、抗氧化剂等都需要在烧结过程升温中排气放出，如果气体排出过程中受到空间限制，尤其是贴盆面，气体放气通道就被阻塞，导致该部位附近出现残留气体偏多，烧结后磁体贴盆面表现为碳和氢含量较高，进而带来了磁性能和材料脆性差异，造成大块烧结磁体各部位性能一致性差。

以上问题一般有以下对应的解决方法：