[发明专利]一种溶剂黄124的合成方法

权利要求书

1.一种溶剂黄124的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：

1)氯化重氮基苯的制备

在反应容器中加入苯胺、蒸馏水和浓硫酸，加热溶解，迅速冷却至5℃，缓慢滴加浓度为30％的亚硝酸钠溶液，在温度≤10℃，pH≤2下反应40-60min，TLC检测反应终点；反应结束后，加入尿素分解过量的亚硝酸钠，得绛红色重氮盐溶液，用浓盐酸调节该溶液pH至2.0-3.0，待用；

2)N-乙基-N-羟乙基苯胺钠盐的制备

将金属钠表面的煤油擦干后，切割成直径为0.5-1cm的颗粒，置入装有N-乙基-N-羟乙基苯胺的四氢呋喃溶液中，加热回流2-6h，降至室温，待用；

3)N-乙基-N-(2-(1-异丁氧基乙氧基)乙基)苯胺的制备

往装有步骤2)待用的N-乙基-N-羟乙基苯胺钠盐的反应容器中加入α-氯乙基异丁基醚，以四氢呋喃为溶液，加热回流4-5h，反应完毕降至室温，真空旋干四氢呋喃，再加入20％的氯化钠溶液，用乙酸乙酯萃取，收集乙酸乙酯层，回收至干得到油状物，加入丙酮溶液，待用；

4)溶剂黄124的合成

将步骤3)待用的N-乙基-N-(2-(1-异丁氧基乙氧基)乙基)苯胺的丙酮溶液冷却至3℃，加入有机碱调至pH＝7.0～9.5，在5～10℃的条件下，在30min内滴入步骤1)制得的氯化重氮基苯溶液，搅拌2h；盐酸溶液调至pH＝2.0-5.0，60℃加热15min后冷却至室温；加入乙酸乙酯萃取，收集的乙酸乙酯层，经饱和食盐水洗涤，无水硫酸镁干燥后、过滤，真空旋干溶剂，得到溶剂黄124；

所述步骤1)中加入的亚硝酸钠总量与苯胺的比例，按照摩尔比，亚硝酸钠：苯胺＝1.2-1.4:1；

所述步骤2)-步骤3)中，所使用的金属钠颗粒、N-乙基-N-羟乙基苯胺、α-氯乙基异丁基醚，按照摩尔比，金属钠颗粒：N-乙基-N-羟乙基苯胺：α-氯乙基异丁基醚＝1:1.2-1.3:1.1-1.2。

2.根据权利要求1所述的一种溶剂黄124的合成方法，其特征在于：所述步骤1)中反应条件为在温度≤5℃，pH≤1下进行。

3.根据权利要求1所述的一种溶剂黄124的合成方法，其特征在于：所述步骤2)中反应时间为4-5h。

4.根据权利要求1所述的一种溶剂黄124的合成方法，其特征在于：所述步骤3)中真空旋干四氢呋喃的条件为：在真空度为0.07-0.09MPa，温度为40-50℃下回收。

5.根据权利要求1所述的一种溶剂黄124的合成方法，其特征在于：所述步骤4)中，所述的有机碱为三乙胺、三正丁胺、DBU中任一种。

6.根据权利要求1所述的一种溶剂黄124的合成方法，其特征在于：所述步骤4)中，调节待反应溶液的pH＝7.5-8.5。

7.根据权利要求1所述的一种溶剂黄124的合成方法，其特征在于：所述步骤4)中，盐酸溶液调至pH＝4.0-4.5。