[发明专利]一种蔗糖‑6‑乙酸酯的低温高效制备方法在审
申请号: | 201611132829.2 | 申请日: | 2016-12-09 |
公开(公告)号: | CN106632533A | 公开(公告)日: | 2017-05-10 |
发明(设计)人: | 郭振明;陈建峰;施俊;戴燕斌 | 申请(专利权)人: | 福建科宏生物工程股份有限公司 |
主分类号: | C07H13/06 | 分类号: | C07H13/06;C07H1/00 |
代理公司: | 广州广信知识产权代理有限公司44261 | 代理人: | 李玉峰 |
地址: | 366000 福建省*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 蔗糖 乙酸 低温 高效 制备 方法 | ||
1.一种蔗糖-6-乙酸酯的低温高效制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将蔗糖溶解于非质子性有机溶剂中,然后加入有机锡酰化促进剂与助溶剂混合形成的催化剂混合液,在40~70℃温度、真空度-0.03~-0.07Mpa下,使用分水回流装置进行低温真空回流分水反应,维持环己烷回流、并除去生成的水;
(2)分水结束后,在-10~0℃温度下加入羧酸酐进行保温反应,然后加入水终止反应而得到蔗糖-6-乙酸酯;向终止液中加入所述助溶剂进行萃取而得到含助溶剂的有机锡酰化促进剂以循环使用。
2.根据权利要求1所述的蔗糖-6-乙酸酯的低温高效制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中按照摩尔比所述蔗糖∶非质子性有机溶剂∶有机锡酰化促进剂∶助溶剂=1∶40~100∶0.8~1.5∶15~30。
3.根据权利要求1所述的蔗糖-6-乙酸酯的低温高效制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中低温真空回流分水时间为1~8h,至体系中水的质量浓度为0.1%~0.3%。
4.根据权利要求1所述的蔗糖-6-乙酸酯的低温高效制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中按照摩尔比所述蔗糖∶羧酸酐=1∶0.86~1.2;保温时间为1~6h。
5.根据权利要求1或4所述的蔗糖-6-乙酸酯的低温高效制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中按照摩尔比所述蔗糖∶水=1∶10~30。
6.根据权利要求1或2或3所述的蔗糖-6-乙酸酯的低温高效制备方法,其特征在于:所述非质子性有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酞胺、二甲基亚砜中的一种。
7.根据权利要求1或2或3所述的蔗糖-6-乙酸酯的低温高效制备方法,其特征在于:所述有机锡酰化促进剂为1,3-二乙酰氧基-1,1,3,3-四丁基二锡氧烷。
8.根据权利要求1或2或3所述的蔗糖-6-乙酸酯的低温高效制备方法,其特征在于:所述助溶剂为环己烷或氯仿。
9.根据权利要求1或4所述的蔗糖-6-乙酸酯的低温高效制备方法,其特征在于:所述羧酸酐为乙酸酐。
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