[发明专利]六氟异丙醇和氟甲基六氟异丙基醚(七氟醚)的生产方法有效
申请号: | 201611131041.X | 申请日: | 2016-12-09 |
公开(公告)号: | CN106631692B | 公开(公告)日: | 2019-09-20 |
发明(设计)人: | 森野让;藤井茂;中道利弘;秋叶进也;武田将彰;藤原昌生 | 申请(专利权)人: | 中央硝子株式会社 |
主分类号: | C07C29/145 | 分类号: | C07C29/145;C07C31/38;C07C45/78;C07C45/82;C07C49/167;C07C41/01;C07C43/12 |
代理公司: | 北京林达刘知识产权代理事务所(普通合伙) 11277 | 代理人: | 刘新宇;李茂家 |
地址: | 日本*** | 国省代码: | 日本;JP |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 异丙醇 甲基 六氟异 丙基 七氟醚 生产 方法 | ||
1.一种用于生产氟甲基六氟异丙基醚即七氟醚的方法,所述方法包括以下步骤:
(a)纯化含有六氟丙酮和超过120ppm的作为杂质的1,1,1-三氟-2,2-二氯乙烷的混合物,由此获得含有120ppm以下的1,1,1-三氟-2,2-二氯乙烷的纯化的六氟丙酮;
(b)在催化剂的存在下使氢H2与所述纯化的六氟丙酮接触,由此使所述六氟丙酮氢化为六氟异丙醇;和
(c)在路易斯酸或布朗斯台德酸的存在下使所述六氟异丙醇、甲醛和氟化氢反应,
其中在步骤(b)中使用的催化剂为选自由包含负载在相同载体上的钯和钌的第三催化剂、和包含含有负载在载体上的钯的催化剂与含有负载在载体上的钌的催化剂的混合物的第四催化剂组成的组的至少一种。
2.根据权利要求1所述的方法,其中步骤(a)通过蒸馏进行。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其中步骤(a)包括以下步骤:
(d)使水与含有六氟丙酮和超过120ppm的作为杂质的1,1,1-三氟-2,2-二氯乙烷的混合物接触,由此使混合物中含有的六氟丙酮转化为三水合六氟丙酮;和
(e)蒸馏步骤(d)所获得的混合物。
4.根据权利要求3所述的方法,其中步骤(e)包括以下步骤:
(f)将步骤(d)所获得的混合物供给至精馏塔;和
(g)在理论塔板数为2至50和回流比为0.5-8.0的情况下进行蒸馏。
5.根据权利要求1或2所述的方法,其中步骤(a)包括以下步骤:
(h)在纯化期间通过气相色谱进行六氟丙酮的定量分析,以观察混合物中1,1,1-三氟-2,2-二氯乙烷的含量是否为120ppm以下。
6.根据权利要求1或2所述的方法,其中步骤(b)的氢化在反应体系中在酸受体的存在下进行。
7.根据权利要求6所述的方法,其中将碱金属的碳酸盐或碳酸氢盐和周期表第13族的金属的氢氧化物一起用作步骤(b)中的酸受体。
8.根据权利要求1或2所述的方法,其中要通过步骤(a)来纯化的含有六氟丙酮和超过120ppm的作为杂质的1,1,1-三氟-2,2-二氯乙烷的混合物通过包括以下步骤的方法制备:
(i)通过氯Cl2将丙酮氯化,由此获得含有六氯丙酮的混合物;和
(j)通过使氟化氢与步骤(i)所获得的混合物接触而将所述六氯丙酮氟化,由此制备含有六氟丙酮和超过120ppm的作为杂质的1,1,1-三氟-2,2-二氯乙烷的混合物。
9.根据权利要求1或2所述的方法,其中由步骤(b)生产的六氟异丙醇通过包括以下步骤的方法分离:
(k)将步骤(b)的催化剂从步骤(b)所获得的反应混合物分离,由此获得液体组分;和
(l)蒸馏所述液体组分,由此分离六氟异丙醇。
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