[发明专利]一种Pd离子印迹硅胶吸附剂的制备方法及其应用

说明书

本发明公开了一种Pd离子印迹硅胶吸附剂的制备方法及其应用。其制备方法包括以下步骤：1）将Pd(II)盐和经酸活化后的硅胶在醇溶剂中分散；2）将含氯硅烷与KI反应后，再加入2‑氨基噻唑在碱作用下反应；3）把步骤1）与步骤2）所得的产物混合反应；4）将步骤3）的产物过滤、洗涤，洗涤产物经提取后再洗涤至中性，干燥后制成。同时也公开了这种吸附剂在吸附Pd离子中的应用。本发明利用离子印迹技术，以硅胶为基质，3‑氯丙基三乙氧基硅烷为交联剂，2‑氨基噻唑为功能单体，通过聚合反应制备Pd离子印迹聚合物，并应用于吸附Pd方面的研究，具有机械稳定性高、吸附选择性好、粒径分布均匀、利于模板离子的识别与洗脱且可减少“包埋”现象等优点。

技术领域

本发明涉及一种Pd离子印迹硅胶吸附剂的制备方法及其应用。

背景技术

硅胶是一种高活性、用途广泛的无机吸附材料，属非晶态物质，硅胶物理化学性质稳定，无毒无味，比表面积大，机械强度高，除强碱、氢氟酸外不与任何物质发生反应，且不溶于水和任何有机溶剂。此外，硅胶还有一个非常突出的优点就是其表面含有大量的硅羟基，可以通过进一步化学修饰引入特征官能团，以获得对特定目标离子的吸附需求。

未经改性的硅胶对金属离子吸附能力及选择性均较差，因此，为提高硅胶材料对金属离子吸附能力及选择性，需在使用之前对硅胶表面进行改性。近年来，学者通过有机硅烷偶联剂将特征有机配体连接到硅胶表面研究十分活跃。其中通过使用硅烷偶联剂，将特征有机配体引入到硅胶表面的嫁接反应阶段，反应通常需要在有机溶剂中加热回流进行。在接枝反应阶段，合成过程一般均需分几步进行，合成时间较长，为了防止有机官能团被氧化、硅烷偶联剂水解及其它副反应的发生，反应常常需要在氮气、氩气等惰性气氛的保护下，在甲苯、苯、环己烷及二甲苯等有毒溶剂中进行反应。因此，针对传统嫁接法耗时长、不环保及嫁接效率低等缺点，优化传统嫁接法的研究十分必要。

离子印迹技术是以目标离子为模板，将功能单体分子通过共价键或非共价键的方式与模板离子结合，再加入交联剂进行聚合反应。反应完成后将模板离子洗脱出来，在聚合物内留下了和模板离子在空间结构与结合位点完全匹配的三维空穴，此特征空穴能专一地识别模板离子，使离子印迹聚合物对模板离子具有高选择性。表面离子印迹聚合物克服了传统制备方法结合困难且速率低的缺陷将识别位点建立在聚合物的表面，提高了识别位点与印迹离子的结合速度，加强了印迹材料的吸附分离效率。

发明内容

本发明的目的在于一种Pd离子印迹硅胶吸附剂的制备方法及其应用。

本发明所采取的技术方案是：

一种Pd离子印迹硅胶吸附剂的制备方法，包括以下步骤：

1)将Pd(II)盐和经酸活化后的硅胶在醇溶剂中分散；

2)将含氯硅烷与KI反应后，再加入2-氨基噻唑在碱性条件下反应；

3)把步骤1)与步骤2)所得的产物混合反应；

4)将步骤3)的产物过滤、洗涤，洗涤产物经提取后再洗涤至中性，干燥后制得Pd(II)离子印迹硅胶吸附剂。

步骤1)中，所述的Pd(II)盐与经酸活化后的硅胶其质量比为1:(6～7)。

所述的Pd(II)盐为PdCl₂或Pd(NO₃)₂。

所述的酸为盐酸或硝酸。

步骤1)中，所述的醇为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇的其中一种。

步骤2)中，所述的含氯硅烷与KI的用量比为1mL:1g；所述的含氯硅烷与2-氨基噻唑的用量比为1mL:(0.8～1)g。

步骤2)中，所述的含氯硅烷为3-氯丙基三乙氧基硅烷或氯甲基三乙氧基硅烷。