[发明专利]一种高效节能处理丁辛醇残液的分离回收方法

说明书

本发明公开了一种高效节能处理丁辛醇残液的分离回收方法，属于有机化工的分离技术领域。将此丁辛醇残液首先在刮膜蒸发器中减压操作脱除C8～C16组分，然后轻组分进入隔壁塔精馏单元分离提纯得到丁醛和丁醇产品。本发明采用的丁辛醇残液回收分离方法，流程简单，易于操作，且蒸发效率高、精馏能耗低、产品纯度高。不仅脱除后C8～C16组分残液到达环保处理要求，而且可有效回收高附加值产品，回收率大于90％，是一种高效且环保的回收分离方法。

技术领域

本发明属于精细化工产品原料生产领域，具体地涉及一种高效节能处理丁辛醇残液的分离回收方法。

背景技术

丁醇和辛醇(2-乙基己醇)都是十分重要的有机化工原料和化学助剂，用途广泛。由于可以在同一套装置中用羟基合成的方法生产，故习惯成为丁辛醇。丁辛醇均为无色透明、易燃的油状液体，具有特殊的气味，能与水及多种化合物形成共沸物，均有中等毒性，是合成精细化工产品的重要原料，主要用于生产增塑剂、溶剂、脱水剂、消泡剂等等。丁辛醇的生产工艺有三种路线。第一种是以乙醛为原料，巴豆醛缩合加氢法。第二种是高压羰基合成法是烯烃和一氧化碳、氢气在催化剂作用下，反应压力为20-30Mpa，并在一定温度下，进行羰基合成反应生成脂肪醛，再经催化加氢、蒸馏分离制得产品丁醇，该高压法存在副产物多，由于压力高而投资和操作费用高，操作困难，维修量大等缺点。第三种是以丙烯、合成气为原料的低压羰基合成法，目前世界丁辛醇70％是由丙烯羰基化法生产的。

然而，采用前述丙烯羰基法进行羰基化生产丁辛醇装置反应器中的蒸发器、分相器、脱氢塔、脱重塔及精馏塔中均有少量的排出物，这些排出物的混合液被称之为丁辛醇残液。这些丁辛醇残液相当于丁辛醇产品质量的10～15％，且其中除包含有丁辛醇外，还含有大量有价值的成分，例如脱轻塔产生的轻组分和精馏塔排出的轻组分。这些轻组分的混合物被称之为轻组分残液，其中除含有丁醇外，还含有醛类物质，其存在会严重影响丁辛醇产品中丁醇的纯度和含量，进而影响产品的销售。

这些残液虽然之前也有人通过间歇精馏方法回收了部分有价值的成分，但采用的工艺不尽合理，回收产品的质量差，收率低，经济效益不理想。如CN200810235272.4、吴锦元等丁辛醇废液回收技术的改进[石油化工，1999年第28卷832～834]、王磊丁醇和辛醇残液的回收利用[石油化工，2006年第35卷第8期，782～784]、邢梅霞丁辛醇废液的回收净化技术[内蒙古石油化工，2000年第7期，53～54]等均开展了这方面的工作，但基本上都是直接从废液中分馏出丁醛、丁醇、C8溶剂，剩余的残液再用做燃料油。

因此，对丁辛醇生产过程中残液内C4醛\醇类物质的回收分离，已成为各丁辛醇生产厂家及各大学者研究的重中之重。

对此，目前国内存在如下相关解决方案：

中国专利公开号：104447194A，公开了一种丁辛醇残液处理的方法，用以处理丁辛醇生产过程中产生的残液。其首先将丁辛醇残液打入C4精馏塔中，从塔顶分离出C4组分。然后将塔底重组分打入到C8精馏塔中，从塔顶采出C8组分，而塔底重组分打入裂化反应器中，进行催化裂化。反应后得到的裂化产物打入气液分离器中，由分离器底分离出未能裂解的C8+组分，将分离器顶产物打回C4精馏塔中进行分离处理。该公开专利首先分离出丁辛醇残液中的轻组分，然后将重组分进行裂化处理，再分离。然而，其所提供的处理方法概括过为广泛，仅仅是粗略的将丁辛醇残液内的轻组分、重组分加以分离，但并未给出针对丁辛醇残液内具体组分的处理方法。众所周知，丁辛醇残液内含有C4-C16的各种醇、醛、烯醛、缩醛、酸、酯等化合物及少量水，多达数十种组分，然而该公开专利仅仅将其分成轻组分和重组分进行分别处理，这相当于没有处理，依然难以从丁辛醇残液中回收丁辛醇，导致其回收率低。

发明内容

为解决上述存在的问题，本发明的目的在于提供一种高效节能处理丁辛醇残液的分离回收方法，所述回收分离方法流程简单，易于操作，且蒸发效率高、精馏能耗低、产品纯度高。为达到上述目的，本发明的技术方案是：