[发明专利]一种高分散橡胶填料碳纳米管的改性方法

权利要求书

1.一种高分散橡胶填料碳纳米管的改性方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)碳纳米管胺基化的制备：按质量份计，将100份碳纳米管和150～200份浓硝酸、50～100份浓硫酸、10～50份高锰酸钾一起放入反应器中混合，用50～100kHz超声波处理1～2hr,然后加热到50～90℃，搅拌酸煮1～10hr，冷却、抽滤、洗涤至滤液呈中性，最后加入200～400份多元胺，再加热到70～90℃，搅拌反应1～5hr，抽滤、洗涤、干燥，得到表面带有胺基的碳纳米管；

(2)接枝胶浆的制备：按质量份计，在聚合釜中首先加入300～600份溶剂、然后依次加入100份溶聚丁苯胶浆、0.05～0.5份分子量调节剂，用氮气置换后，加入1～10份的不饱和乙烯基类酰胺极性单体，搅拌、加热，待聚合釜温度达到50～70℃时加入0.05～0.2份引发剂，反应1～5hr后，加入0.1～0.5份终止剂，制得接枝胶浆；

(3)高分散型碳纳米管的制备：按质量份计，取100份胺基化碳纳米管和300～500份溶剂加入到聚合釜中搅拌混合10～30min；然后加入5～20份接枝胶浆，搅拌升温至50～80℃，搅拌反应2～6hr后，经闪蒸、干燥、研磨制得高分散型碳纳米管。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碳纳米管是纳米级的，其粒径为0.3～30nm。

3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述多元胺选自乙二胺、三乙胺、二亚乙基三胺、六次甲基四胺和异佛尔酮二胺中的一种。

4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述多元胺为六次甲基四胺。

5.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述溶聚丁苯胶浆是由共轭二烯烃化合物和芳基乙烯类化合物通过溶液聚合共聚而成，其中溶聚丁苯胶浆的固含量为5～20w％。

6.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述乙烯基类酰胺极性单体选自丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、1-丁烯酰胺、异丁烯酰胺、1-己烯酰胺中的一种或几种的混合物。

7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述乙烯基类酰胺极性单体是甲基丙烯酰胺。

8.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述引发剂选自过氧化二异丙苯、过氧化氢异丙苯、过氧化二苯甲酰和二叔丁基过氧化物中的一种。

9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述引发剂为过氧化二异丙苯。

10.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述溶剂选自环己烷、二硫化碳、硝基苯、石油醚、四氯乙烷、甲苯、二甲苯中的一种。

11.如权利要求10所述的方法，其特征在于，所述溶剂是环己烷。

12.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述分子量调节剂选自叔十碳硫醇、叔十二碳硫醇、叔十四碳硫醇、叔十六碳硫醇中的一种。

13.如权利要求12所述的方法，其特征在于，所述分子量调节剂是叔十二碳硫醇。

14.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述终止剂选自二乙基羟胺、硫酸羟胺、福美钠中的一种。

15.如权利要求14所述的方法，其特征在于，所述终止剂是福美钠。