[发明专利]一种利用原位碳化模板合成有序介孔ZSM-5的方法

权利要求书

1.一种利用原位碳化模板合成有序介孔ZSM-5的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一，制备SBA-15/P123复合物和MCF-P123复合物：

SBA-15/P123复合物的制备：称取3.5g～6g的P123加入由15mL～20mL质量百分数为36.5wt％的HCl和100mL～150mL的H₂O配制的HCl溶液中，剧烈搅拌直至完全溶解，再加入5mL～10mL分析纯的TEOS混合，静置老化，过滤并室温干燥，即得到SBA-15/P123复合物；

MCF-P123复合物的制备：称取3.5g～6g的P123加入由15mL～20mL质量百分数为36.5wt％的HCl和100mL～150mL的H₂O组成的HCl溶液中，再加入2,4,6-三甲基苯，剧烈搅拌直至完全溶解，然后加入5mL～10mL分析纯的TEOS混合，静置老化，过滤并室温干燥，即得到MCF-P123复合物；

步骤二，分别对SBA-15/P123复合物和MCF-P123复合物进行碳化：

称取0.8g～1.2g的SBA-15/P123复合物或0.8g～1.2g的MCF-P123复合物加入H₂SO₄溶液中，搅拌30min，干燥后，得到的棕色固体放置于管式炉中，在高纯Ar的保护下，以1℃/min升温到900℃并保持3h，得到黑色固体为碳化的SBA-15/P123复合物或MCF-P123复合物；

步骤三，蒸汽辅助结晶化法合成有序介孔ZSM-5：

称取1.0g～1.2g质量百分数为25wt％的TPAOH、3.1g～3.4g的H₂O和0.04g～0.05g的异丙醇混合，充分搅拌5h，直至得到澄清溶液，再加入0.8g～1.1g步骤二碳化得到的SBA-15/P123复合物或MCF-P123复合物，混合搅拌1h，于烘箱中第一次干燥后，压碎，并悬置于内设有不锈钢支架的反应釜内衬中，所述反应釜内于支架的下方装有水用于形成饱和蒸汽压，封釜，并将反应釜置于160℃的烘箱中加热0h～48h后，将固体于烘箱中第二次干燥后，转移至马弗炉中，以2℃/min升温至550℃并保持6h，然后在60℃的条件下加入到NH₄NO₃溶液中缓慢搅拌2h进行离子交换后，煅烧得到H⁺形式两种不同的白色固体粉末，即两种介孔ZSM-5。

2.根据权利要求1所述的一种利用原位碳化模板合成有序介孔ZSM-5的方法，其特征在于，所述步骤一中的2,4,6-三甲基苯的加入量为4.0mL～4.5mL。

3.根据权利要求2所述的一种利用原位碳化模板合成有序介孔ZSM-5的方法，其特征在于，所述步骤一中的静置老化均为两级老化，先放置于40℃的环境下静置老化20h，再置于100℃的环境下静置老化24h。

4.根据权利要求1或3所述的一种利用原位碳化模板合成有序介孔ZSM-5的方法，其特征在于，所述步骤二中的干燥分两级干燥，先在100℃的烘箱中干燥12h，然后在160℃的条件下继续干燥12h。

5.根据权利要求4所述的一种利用原位碳化模板合成有序介孔ZSM-5的方法，其特征在于，所述步骤二中的H₂SO₄溶液由4mL～10mLH₂O和0.05mL～0.1mL质量百分数为98wt％的H₂SO₄配制而成。

6.根据权利要求5所述的一种利用原位碳化模板合成有序介孔ZSM-5的方法，其特征在于，所述步骤三中的反应釜内水的体积为0.4mL～1mL。

7.根据权利要求6所述的一种利用原位碳化模板合成有序介孔ZSM-5的方法，其特征在于，所述步骤三中第一次干燥和第二次干燥的温度均为60℃。