[发明专利]一种脱氢乙酸钠/脱氢醋酸连续生产方法

说明书

本发明公开了一种脱氢乙酸钠/脱氢醋酸连续生产方法，双乙烯酮和甲苯‑三乙烯二胺溶液按质量比1：10～25连续进入管道反应器中控制反应温度在45～75℃连续反应，停留时间1.5～3h后连续进入萃取塔；用氢氧化钠水溶液连续萃取，双乙烯酮：氢氧化钠摩尔比＝1：0.48～0.55；水层进入活性炭塔连续脱色，蒸水结晶得到白色的脱氢醋酸钠成品或水层经脱色用酸中和得到白色脱氢醋酸成品；所得甲苯层进入连续萃取水洗塔水洗涤，回收甲苯，然后按比例配制三乙烯二胺后套用到反应中。本发明实现了脱氢乙酸(脱氢乙酸钠)连续化反应和连溶剂连续化回收，提高脱氢乙酸(脱氢乙酸钠)产品品质，降低溶剂回收消耗，降低生产成本。

技术领域

本发明涉及化工领域，具体涉及一种脱氢乙酸钠/脱氢醋酸连续生产方法。

背景技术

脱氢乙酸

英文名称：Dehydroacetic Acid

化学名称：3-乙酰基-6-甲基-2H-吡喃-2,4(3H)二酮

分子式及分子量：C8H8O4＝168.15

外观：白色针状或白色结晶粉末。

理化性质：极难溶于水，微溶于乙醇，能溶于热乙醇中。

熔点/℃：109～112

沸点/℃：270

闪点(闭杯)/℃：157

表面张力(20℃)/mN/m：41.9

在100ml溶剂中的溶解度(25℃)：在乙醇中为3g；在水、甘油中低于0.1g；在橄榄油中为1.6g。由于水溶性差，通常用其钠盐，低等毒性,大鼠经口LD50 0.5g/kg，能溶于苯、乙醚、丙酮及其热乙醇中。

作用与用途：脱氢乙酸及其钠盐主要抑制食品、饮料、医药制剂及化妆品中繁殖而引起有腐败变质的细菌、酵母、霉菌等微生物，另外还用于纤维制品和齿科材料的防腐。

现有运用的生产技术合成工艺如中国发明专利，CN103450131B中，公开了一种脱氢乙酸及其钠盐的制备方法：向甲苯溶剂中加入催化剂和阻聚剂后，滴加双乙烯酮，保温，生产的甲苯脱氢乙酸溶液，经冷却、过滤、洗涤、离心得到脱氢乙酸；将缩合反应步骤所得的甲苯脱氢乙酸溶液加氢氧化钠，中和调pH值，活性炭脱色，浓缩结晶得到脱氢乙酸钠。

该工艺脱氢乙酸(脱氢乙酸钠)中含有阻聚剂，产品质量不稳定，溶剂甲苯须蒸馏回收后才能套用到反应过程中，能耗和溶剂损耗较大。

发明内容

因此，本发明要解决的技术问题在于，提供一种脱氢乙酸(脱氢乙酸钠)实现连续化反应和连溶剂连续化回收的方法，该方法可以提高脱氢乙酸(脱氢乙酸钠)产品品质，降低溶剂回收消耗，降低生产成本。

本发明的技术方案是，一种脱氢乙酸钠/脱氢醋酸连续生产方法，

a、双乙烯酮和甲苯-三乙烯二胺溶液按质量比1：10～25连续进入管道反应器中控制反应温度在45～75℃连续反应，停留时间1.5～3h后连续进入萃取塔；

b、用氢氧化钠水溶液连续萃取，双乙烯酮：氢氧化钠摩尔比＝1：0.48～0.55；水层进入活性炭塔连续脱色，蒸水结晶得到白色的脱氢醋酸钠成品或水层经脱色用酸中和得到白色脱氢醋酸成品；所得甲苯层进入连续萃取水洗塔水洗涤，回收甲苯，然后按比例配制三乙烯二胺后套用到反应中。

本发明是通过上述两步反应得到脱氢醋酸钠成品，然后脱氢醋酸钠成品可以进一步经过水层经脱色用酸中和得到白色脱氢醋酸成品。其余步骤都一样。

根据本申请的脱氢乙酸钠/脱氢醋酸连续生产方法，优选的是，所述甲苯-三乙烯二胺溶液中，三乙烯二胺在甲苯含量在0.1～0.3％。