[发明专利]钼镍复合碳氮化物电催化析氢电极及其制备和应用

权利要求书

1.一种钼镍复合碳氮化物电催化析氢电极的制备方法，其特征在于，制备步骤如下：

（1）泡沫镍的预处理：在丙酮和/或乙醇中超声以脱脂除油，在超纯水超声且至少重复两次以清洗，在1~2 mol/L的盐酸中超声酸化活化1~20分钟，最后再在超纯水中超声1~20分钟且至少重复两次；

（2）含过渡金属前驱体的高分子的自组装：将1～10 g结构导向剂、1～10 g单体A以及0.1～5 g钼的可溶性盐溶解在10～50 mL乙醇与水的混合溶液中，充分搅拌后，再加入100～1000 µL质量含量为37%的浓盐酸以及1～10 mL单体B，充分搅拌后静置聚合24~120小时；

（3）泡沫镍担载高分子聚合物：取上述聚合后的混合物的下层稠状液体溶解于1～10倍其质量的四氢呋喃溶液中，搅拌并超声使其充分溶解，后将此溶液浸渍在泡沫镍上，干燥后再次浸渍，重复1～5次后，在室温下干燥5～24小时；

（4）原位碳热氨气还原：将担载有上述聚合物的泡沫镍电极，在流量为20～100 mL/min的氨气中，以1～10 ^oC/min的速度升至600～900 ^oC/min，保持2～5小时；

步骤（2）中的结构导向剂为三嵌段共聚物Pluronic F127或者聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物P123中的一种或两种，单体A为间苯二酚或苯酚中的一种或两种，单体B为甲醛或乙醛中的一种或两种。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中的钼的可溶性盐为二钼酸铵、四钼酸铵、仲钼酸铵中的一种或几种。

3.一种权利要求1-2任一所述方法制备的钼镍复合碳氮化物电催化析氢电极，其特征在于，催化剂活性组分为钼镍复合碳氮化物，其电极基底为泡沫镍；通过碳热氨气还原法在泡沫镍基底上原位生长钼镍复合的碳氮化物。

4.一种权利要求3所述的钼镍复合碳氮化物电催化析氢电极的应用，其特征在于，该电催化析氢电极在碱性介质中用作阴极电解水分解制氢气。

5.按照权利要求4所述的应用，其特征在于，碱性介质为氢氧化钾或氢氧化钠溶液中的一种或几种，其浓度为0.1~10 mol/L。